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- 2018-06-02 发布于广东
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3紫外可见分光光度法讲授版
一、分析条件的选择 意义:获得可靠分析数据的前提和保证! 目的:方法最优化,高灵敏度和准确度。 包括:三方面 样品处理条件 参比选择条件 仪器测试条件 1、样品处理条件的选择 (1)样品溶剂的选择 避免产生溶剂干扰,了解溶剂的UV截止波长 涉及光谱的精细结构,需考虑溶剂的极性 2、参比条件的选择 ?意义: 参比调100%T,消除背景吸收误差 溶剂参比:试样组成简单,共存组分少,显色剂无吸收时采用。 试样参比:试样基体有吸收但不与显色剂反应时,用不加显色剂的试样作参比。 试剂参比:当显色剂或其它试剂在测定波长处有吸收时,用不含待测组分的试剂溶液作参比。 平行参比:用不含待测组分的试样与被测试样平行处理的溶液作参比。 3、仪器测试条件的选择 仪器检查和校正,调 0,调100% 测定波长 首选最大吸收峰,次选次强峰或肩峰;避开溶剂等干扰,需大于溶剂截止波长。 狭缝宽度 直接影响灵敏度、校正曲线的线性范围 不能太宽,不是越小越好。试样半峰宽的1/10 吸光度范围 降低信号噪音和暗噪音等因素的影响 二、定性分析 1、定性分析的依据 吸收光谱的形状 吸收峰的数目、位置(λmax) 吸收峰强度和吸收系数,εmax 2、定性分析的方法 (1)对比UV吸收光谱特征数据 (2)对比吸光度(或吸光系数)的比值: 适于多峰 (3)对比吸收光谱的一致性 制作试样的吸收曲线并与标准品紫外光谱(或文献
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