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空白试验对实验室质量控制影响 　　 摘要：空白试验是实验室质量控制一个十分重要的环节，其准确性，对提高检测结果的准确度是至关重要的。本文讨论了空白试验对几个常用化验中数据准确度的影响。 　　 关键词：空白试验 ； 准确度 　　 Abstract: The blank test is a very important part of laboratory quality control, its accuracy is crucial to improve the accuracy of the test results. This article discusses the impact of the blank test on the accuracy of the data in several common laboratories.Key words: blank test; accuracy 　　 中图分类号： O213.1 文献标识码：A 文章编号： 　　1 前言 　　 环境监测工作的最终结果是数据，监测数据的质量是环境监测的生命线。因此，实验测定值的准确度尤为重要，而实验过程中的空白试验，则是提高数据准确度的重要环节。 　　2 水样氨氮测定空白值偏高问题的讨论 　　 在我工作之初，在做氨氮实验的时候，往往存在空白值偏高???问题。后来经过仔细思考及查阅了大量资料后得知，实验过程中的纳氏试剂和酒石酸钾钠对空白值的高低影响很大。 　　2．1 试剂的配制 　　纳氏试剂分别用方法1和方法2 (方法1用氯化汞配制；方法2用碘化汞配制)进行配制。分别用方法1和方法2配制的纳氏试剂进行空白试验，结果见表1 　　 酒石酸钾钠溶液分别用方法1和方法2（方法1加热煮沸，方法2加少量氢氧化钠溶液煮沸蒸发至溶液剩一半，冷却后用水稀释至原体积）进行配制。 　　 将用不同批次的酒石酸钾钠试剂配制的溶液按不同的方法处理，并用方法1配制的纳氏试剂进行空白试验，结果见表2。 　　表l：不同方法配制纳氏试的空白试验值 　　试验序号 吸光度 　　 方法1 方法2 　　1 0.024 0.057 　　2 0.021 0.049 　　3 0.028 0.067 　　4 0.025 0.060 　　5 0.027 0.056 　　 　　表2：不同酒石酸钾钠的空白试验值 　　试验序号 吸光度 　　 方法1 方法2 　　1 0.185 0.026 　　2 0.179 0.030 　　3 0.206 0.025 　　4 0.196 0.031 　　5 0.198 0.028 　　2.3 结果讨论 　　 由表1可知，方法2的空白试验值要比方法l高一倍。虽然方法1配制较麻烦，但最好用此法配制。 　　 酒石酸钾钠对空白试验值的影响纳氏试剂比色法中，酒石酸钾钠作为掩蔽剂。市售酒石酸钾钠虽标明为分析纯，有时氨盐含量也较高。由表2可知，仅加热煮沸不能完全除去氨。此时采用加少量氢氧化钠溶液煮沸蒸发至溶液剩一半，冷却后用水稀释至原体积，即可获满意结果。 　　3 重铬酸钾法测定水中COD空白值的讨论 　　 化学需氧量是一个很重要的常规监测项目。所谓COD是指水体中易被强氧化剂重铬酸钾氧化的还原性物质所消耗的重铬酸钾的量，结果折算成氧的量，是表征水体中还原性物质的综合性指标。空白试验值测定的准确与否决定了COD的监测质量。因此，很有必要对影响测定COD空白试验值的因素进行探讨与分析。 　　3.1实验步骤 　　 全程序空白试验是以实验用水代替水样，其它所加试剂和操作步骤均与国家环保局《水和废水监测分析方法》相同。 　　3.2 不同水质的空白试验 　　 在空白试验中，空白滴定值是随硫酸亚铁铵标准溶液的浓度而变化的，当硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0．1000 mol／l时，空白滴定值应为硫酸亚铁铵标定值。而实际分析中，由于实验用水等因素的影响，往往使空白滴定值达不到理论值的要求，因而产生空白试验值。将空白滴定数和与之对应的硫酸亚铁铵标准溶液浓度值相乘，所得结果即为空白实验值。 　　 对不同的实验用水进行空白试验，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和回流后的滴定体积，计算不同水质的COD空白值，结果见表3 　　表3不同水质的COD空白值 　　水质 COD空白值 　　高锰酸钾重蒸馏水 9．16 　　重蒸馏水 9．25 　　蒸馏水 10．2 　　去离子水 13．1 　　3.3 结果讨论 　　 由表3的试验结果可知，高锰酸钾重蒸馏水的COD空白值最小，水质最好，重蒸馏水(0～3d)次之，与前者水质相当，去离子水的COD空白值最大。由于去离子水中常含有微量树脂浸出物及不被交换的有机物，故不适宜作为分析COD