顶空进样法检测氟胞嘧啶中残留溶剂.docVIP

顶空进样法检测氟胞嘧啶中残留溶剂 　　摘要：目的 建立气相色谱顶空进样法检测氟胞嘧啶中的残留溶剂1，2二氯苯和N,N二甲基苯胺 方法 顶空进样瓶体积20ml，进样量6ul，样品定量环体积1ml，平衡温度90℃，定量环温度100℃，传输线温度110℃，平衡时间10min，检测周期25min。结果1，2二氯苯和N,N二甲基苯胺的分离度为9.41；1，2-二氯苯峰面积的重复性为RSD=0.87%，N,N二甲基苯胺的峰面积重复性为RSD=1.66%；1，2-二氯苯峰面积的中间精密度RSD=0.28%，N，N-二甲基苯胺峰面积中间精密度RSD=1.53%；1，2二氯苯的线性关系为y=13.347x-0.2557r=0.9997，N,N二甲基苯胺的线性关系y=20.221x-0.0335 r=0.9998；1，2二氯苯的回收率为100.54%-101.15%，N,N二甲基苯胺的回收率为99.86%-100.60%； 1，2-二氯苯的检测限为0.05909ug/ml，N，N-二甲基苯胺的检测限为0.03105ug/ml；1，2-二氯苯的定量限为0.2056ug/ml，N，N-二甲基苯胺的定量限为0.1548ug/ml；方法具备一定耐用性。结论 本方法分离度良好，准确度高，有很好的线性、检测限和定量限。 　　 　　关键词 顶空进样法 氟胞嘧啶 残留溶剂 　　氟胞嘧啶化学名为4-氨基-5-