利用核磁共振法分析几种含磷物质中磷的形状与含量.pdf

摘要 磷是一种常见的化学元素，它参与核酸、酶、生物膜等的构成， 也是组成骨骼、牙齿等的成分，在生长发育、能量代谢方面起着至 关重要的作用。含磷化合物广泛的存在于食品、药品、环境等样品 中，与人们的生活息息相关。因此，建立一种快速、有效的分析含 磷化合物的方法将有着十分重要的意义。 31p NMR谱只对磷原子有响应，无其它元素的干扰，快速、准 NMR 确，是一种应用广泛的分析含磷化合物的方法。本文利用31P 谱对食品、药品、农药以及土壤中的含磷化合物进行了定性定量分 析，实验结果表明该方法重现性好、准确度高，而且无需前处理、 操作简单，是一种全新、可靠的分析含磷化合物的方法。具体内容 如下： 1．利用31p 和焦磷酸钠等含磷物质进行了定性定量分析，得到ATP、ADP、 mol·L。1～0．080 AMP在0．004 mol·L。1～O．100 mol·L。1范围内具有很好的线性关系。该方法精密度 ATP注射液的测定，测得ATP注射液中的杂质为ADP和磷酸盐， ATP的含量符合药典要求。 2．利用31pNMR谱，通过内标法测定杀扑磷、甲基嘧啶磷、丙 溴磷和草铵膦的含量，该方法精密度为0．18％--0．34％，加标回收率 为97．1％-106．5％，磷谱的测定结果与氢谱的测定结果十分相近。 3．利用31p NMR谱对样品溶液中的三聚磷酸钠、偏磷酸钠、焦 磷酸钠和磷酸二氢钠进行了定性定量分析，实验表明该方法的精密 万方数据 现性和准确度。将该方法应用于实际样品的测定，测得三聚磷酸钠 样品中的杂质为偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠，偏磷酸钠样品 中的杂质为焦磷酸钠和磷酸二氢钠。 4．按照国标推荐测定总磷的方法对面条、方便面以及土壤进行 了前处理，用31p NMR谱测定了样品中总磷的含量，方法的精密度 和回收率结果较好。 关键词：核磁共振磷谱，含磷物质，定性定量，杂质 II 万方数据 ABSTRACT isacommonchemical isthe Phosphorus element，which component ofnucleic andSOon． membrane，bones，teeth acids，enzymes，biological It an rolein playsimportantgrowth，energy areinawide of containingcompound range environmental are for lives． very samples，whichimportantpeople’S a establish andeffectivemethodto Therefore，to rapid analyze