EPMA原理介绍.pptVIP

3.1 工作原理 具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征x射线，其波长为： λ与样品材料的Z有关，测出λ ，即可确定相应元素的Z 。 某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线I，就可计算出该元素的相对含量。 3.2 构造 主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。 镜筒包括电子光学系统、样品室、OM等。 EPMA与ＳEM大体相似，增加了检测特征x射线λ和I的x射线谱仪——波谱仪、能谱仪。 （1）波长分散谱仪 WDS Wavelength Dispersive Spectrometer 通过衍射分光原理，测量x射线的λ分布。 已知d的晶体（分光晶体），反射不同的x射线，在特定位置检测。 工作原理 由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。 连续改变?，在与X射线入射方向呈2 ?的位置上测到不同波长的特征X射线信号。 由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素 。 波长色散谱 WDS 特点： 分析速度慢 单个元素测量，做全分析时间较长。 分辨率高：10eV 谱仪分辨率是指分开、识别相邻两个谱峰的能力。 测量精度高，多用于超轻元素Z9测量。 峰背比大 背底扣除容易，数据处理简单。 分析元素范围：4Be－92U 样品表面要求平整、光滑。 （2）能量色散谱仪 EDS Energy Dispersive Spectrometer 利用固态检测器（锂漂移硅）测量每个x射线光子的能量，并按E大小展谱。 得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量色散谱，显示于荧光屏上。 工作原理 锂漂移硅半导体探测器，习惯记Si(Li)探测器。 X射线光子进入Si晶体内，产生电子–空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子–空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子–空穴对数N为 N＝E／3.8 入射X射线光子E不同，激发的N不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。 NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱 EDS 特点： 分析速度快 分辨率较低： 150eV 峰背比小 谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂 分析元素范围：11Na－92U 进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。 对样品污染作用小 适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm 工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。 WDS 与EDS比较 WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。 EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。 分析方法 定性分析： 记录样品发射的特征x射线λ。 对比单元素特征谱线波长，确定样品中的元素。 定量分析： 记录样品发射的特征x射线λ和I。 每种元素选择一根谱线与已知成分纯元素标样的 同根谱线进行比较，确定元素含量。 基本工作方式： （1）定点元素全分析（定性或定量） 电子束固定在分析的某一点（微区），改变晶体的衍射角，记录该点不同元素 的x射线λ和I。 谱线强度峰的位置波长→微区含有元素 元素某一谱线的强度→元素的含量 微区成分分析 （2）线扫描分析 聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布。（元素的浓度分布） 直接在SE像、BE像上叠加，显示扫描轨迹和x射线I分布曲线，直观反映元素浓度分布与组织结构之间的关系。 （3）面扫描分析 电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多亮点组成的图像。亮点为元素的所在处，根据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的分布情况。 面扫描分析 亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 注意： 线扫描、面扫描要求样品表面平整，否则出现假象。 线扫描、面扫描只作定性分析，不作定量分析。 定量分析是一种半定量分析。 原因是：谱线强度与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）X射线探测的效率不同。 * * 3 电子探针x射线显微分析 电子探针仪（EPMA）是一种微区成分分析仪器。 采用被聚焦成小于1um的高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其λ和Ι，确定微区的定性、定量的化学成分。 SEM-EPMA组合型仪器，具有扫描放大成像和微区成分分析两方面功能。