结题报告-金属SnO复合材料的研究及催化应用.docVIP

（创新类项目）结题申请书 项目名称 金属/SnO2复合材料的研究及催化应用 二、项目创新点与特色 通过优化合成条件，在120℃下水热反应12h制得纳米氧化锡，纳米颗粒的粒径在5nm左右，且具有良好的结晶性能，较目前实验合成方法更为简单、节能。采用简单的紫外还原方法在纳米氧化锡上负载银，得到具有优良光催化性能的Ag/SnO2复合材料。 成果精粹UV4802S）测试吸光度，表征其光催化性能。 2.结果与讨论 2.1 SnO2的结构和形貌分析 六亚甲基四胺是通过一定温度可以分解产生氢氧根离子[20]，因此考察了在80℃-180℃温度范围反应12h的实验结果。如图1所示，在没有表面活性剂柠檬酸三钠添加的条件下，在120℃下得到的反应产物是SnO（主成分）和SnO2（少量），只有当温度升高到180℃时才能得到纯的SnO2；在表面活性剂柠檬酸三钠添加量为1/2的条件下，反应温度为120℃时得到纯了SnO2，随着温度的升高组成不发生变化，仅仅是XRD衍射峰强度增大，半高宽减小。这可能归因为纳米SnO2颗粒的长大。 图2给出了通过加入柠檬酸三钠在120℃下反应12h所得纯SnO2的场发射扫面电子显微镜（FE-SEM）和高倍率透射电子显微镜（TEM）图片。由图2（a）可以看出，样品在干燥过程中颗粒因为较小具有大的表面活化能而容易团聚。从图2（b）可看出，该样品的团聚是物理团聚，在超声波分散制备TEM观察样品时很容易被分散，颗粒大小约5nm且具有良好的结晶性。 图1. 表面活性剂柠檬酸三钠有添加时反应温度为(a)120℃, (b)180℃产物的XRD图和有添加时反应温度为(a)180℃和,(b)120℃产物的XRD图，反应时间均为12h 图2.有柠檬酸三钠添加时在120℃下反应12h所得产物的FE-SEM图（a）和TEM图（b） 2.2 Ag/SnO2的XRD分析 Ag/SnO2的XRD图谱如图3所示。可以看出，载银后出了Ag的最强衍射峰（111）峰，没有其他杂质相存在。与未载银的SnO2相比，载银后存在较强的Ag单质衍射峰，说明复合粉体中含有结晶性较好的单质Ag。复合粉体由金红石相的SnO2和立方相的Ag组成，表明该方法可以制备出Ag与SnO2的复合粉体。 图3.Ag/SnO2的XRD图 2.3 Ag/SnO2光催化性能测试 光催化性能测试时，取0.1g催化剂和50ml甲基橙，氙灯光源电功率为300W，为了对比，我们采用了两种光源：可见光功率与紫外光功率分别为17.6W和6.6W的光源(LS-1）和可见光功率与紫外光功率分别为19.6W和2.6W的光源(LS-2）下降解甲基橙，并不断搅拌，光源距离样品17.5cm。 通过降解甲基橙水溶液来评价样品的光催化活性。在LS-1光源下降解甲基橙的紫外可见吸收光谱图如图4所示，随着照射时间延长，在波长463nm下吸收峰逐渐减小，在3min内甲基橙降解率达到100%，表明Ag/SnO2复合材料对甲基橙在6.6W紫外光下的降解表现出较好的光催化活性。 图4.在LS-1光源下不同时间降解甲基橙的紫外可见吸收光谱图 在LS-2光源下降解甲基橙的紫外可见吸收光谱图如图5所示，随着照射时间延长，在波长463nm下吸收峰逐渐减小，在3h内75%的甲基橙被降解，与LS-1光源下的降解相比时间较长，说明Ag/SnO2复合材料在紫外光下具有更好的光催化效果。 图5.在LS-2光源下下光照不同时间降解甲基橙的紫外可见吸收光谱图 结论 通过水热法成功的制备了纳米氧化锡，纳米颗粒的粒径在5～10nm，具有良好的结晶性能，并采用紫外还原的方法将单质银负载到氧化锡表面，成功得到由金红石相的SnO2和立方相的Ag组成的复合粉体。由紫外可见吸收光谱图可得，在LS-1光源下，光照3min催化效率达100%；在LS-2光源下，光照3h催化效率达75%，由此表明Ag/SnO2复合材料在紫外光下催化活性较好。 参考文献 [1] Brirringer R, Gliter H, Klein H P, et al. Phys. Lett. 1984,102A(2):365-9. [2] Al-Gaashani, R, et al. J Mater. Sci. Eng: B 2012, 177(6):462-70. [3] Zhao, Yanyan, Yongcai Zhang, Jing Li, and Yan Chen. Sep. Purif. Technol. 2014, 129: 90-5. [4] Suryamas, Adi Bagus, Gopinathan M. Anilkumar, et al. Catal. Commun. 2013, 33: 11-4. [5] Murata, N., T. Suzuki, M. Kobayashi,