工业对氯苯酚HGT-.docVIP

工业对氯苯酚HGT2544-1993 工 业 对 氯 苯 酚 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 工 业 对 氯 苯 酚 主题内容与适用范围 本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存等要求 本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚 本产品主要用于合成农药 医药 染 料及其他有机化工产品 分子式 结构式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用方法 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 有机化工产品结晶点的试验方法 技术要求 外观 白色或微黄色晶体 工业对氯苯酚质量应符合下表要求 项 目 指 标 优 等 品 一 等 品 合 格 品 对氯苯酚含量 结晶点 水分 试验方法 本标准试验方法中所用试剂 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂 试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时 均按 规定进行制备 对氯苯酚含量的测定 方法提要 将样品溶于乙酸乙酯中 在规定的色谱操作条件下 进样分析 用氢火焰离子化检测器检测 采用内 中华人民共和国化学工业部 批准 实施 .bzxzw4 免费分享 标法定量 将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较 计算出样品中对氯苯酚的含量 试剂和材料 溶剂 乙酸乙酯 标准品 对氯苯酚 纯度不小于 内标物 邻苯二甲酸二甲酯 纯度不小于 色谱柱 固定液 聚氰代烷基硅氧烷 载体 色谱柱管 不锈钢螺旋管柱 柱长 内径 色谱柱的制备和老化 按 的配比制备固定相 将 溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中 然后把预先称好的载体倾入其中混匀 于红 外灯下轻轻搅拌 使溶剂完全挥发后 置于烘箱内于 下干燥 将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内 装填量约 柱两端用玻璃纤维塞紧 然后 在高于柱温 的条件下通氮气老化 氮气流速 要求难分离物质对峰宽分离度 能满足上述分析要求时 其他合适的色谱柱亦可采用 载气和辅助气 载气 氮气 纯度不小于 经硅胶与分子筛干燥 净化 燃烧气 氢气 纯度不小于 助燃气 空气 经硅胶与分子筛干燥 净化 仪器和设备 气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器 检测限 基线漂移数不大于 记录仪 量程 或微处理机 进样器 色谱试验参考条件 校正因子测定和色谱图见附录 分析步骤 分别称取 样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯 精确至 置于取样瓶中 加入 乙酸乙酯 使溶液混合均匀 作为试样 在选定的色谱操作条件下进样 待色谱峰流出完毕 分 别测量对氯苯酚和内标物的峰面积 用对氯苯酚的相对校正因子进行校正 分析结果的计算 以质量百分数表示的对氯苯酚含量 按下式计算 式中 内标物的峰面积 对氯苯酚的峰面积 内标物的质量 试样的质量 对氯苯酚与内标物相对的校正因子 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差值不得大于 结晶点的测定 取样量约 按 规定的方法测定 样品不经干燥 直接测定 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差值不得大于 水分的测定 取样量约 按 中第 章 目测法 或第 章 直电量滴定法 规定的方法进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差值不得大于 检验规则 对氯苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂保证所有出厂的产品各项技术指标符合本 标准要求 每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书 质量证明书包括如下内容 产品名称 产品等级 批号 净重 出厂日期和本标准编号 使用单位在收到对氯苯酚后 有权按照本标准的规定进行验收 采样 采样单元数 按 中第 条和第 章的规定选取 采样方法 按 中 规定的方法采样 每桶采样量不少于 总采样量不少于 将取出的样品充分混匀缩分后 等量分装于两个清洁 干燥的玻璃瓶中 密封瓶口 贴上标签 注明 产品名称 批号 等级 取样日期及取样人姓名 一瓶送化验室检验 另一瓶于阴凉 干燥处保存 个月 备查 检验结果的判定按 中修约值比较法判定 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求 时 应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整 批产品为不合格 工业对氯苯酚以每个精馏釜生产的产品量为一批 产品在厂内贮存时间超过半年 出厂时应重新检验 当供需双方对产品质量发生争议时 由双方协商解决或由双方同意的国家仲裁机构仲裁 标志 包装 运输和贮存 包装容器上应涂刷牢固的标志 其内容包括生产厂名称 产品名称 商标 产品等级 产品毛重 净 重 产品批号和本标准编号 以及按 规定 有毒品 标志 工业对氯苯酚用清洁 干燥的白铁桶或塑料桶包装 每桶净重 或 工业对氯苯酚应贮存于通