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表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研究 中文摘要 表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研 究 中文摘要 表面增强拉曼光谱 （SERS ）是一种高灵敏的分子结构鉴别技术，可实现化学物 质的痕量检测。将表面增强拉曼光谱与高效液相色谱 （HPLC ）联用，可实现融合 分离与结构鉴别于一体的高灵敏度分析技术。本论文通过制备基于毛细管的 SERS 基底，搭建在线HPLC-SERS 分离检测系统，并对混合物样品进行分离检测，主要 研究结果如下： 1. 制备用于SERS-HPLC 联用的功能化毛细管。合成了Au 以及Au@Ag 纳米粒 子，通过自组装技术将纳米粒子固定至毛细管内壁，得到具有SERS 活性的毛细管 基底，并采用氯离子对其进行预处理，进一步提高SERS 活性。研究结果表明该毛 细管可与HPLC 互联，并可实现高灵敏度SERS 分析。 2. 搭建表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用平台 （HPLC-SERS ），并以此实 现了双组份模型分子（4,4-联吡啶和1,4-苯基二硫醇、4,4-联吡啶和4-氨基苯硫酚）和 多组分模型分子样品（4,4-联吡啶、4-氰基吡啶、4-巯基苯甲酸和1,4-苯基二硫醇）的 在线分离与检测。实验表明，该HPLC-SERS 联用技术分离效果好，并可在对应保留 时间检测出相应物质。 3. 利用 HPLC-SERS 联用技术对典型的农药分子福美双进行分离检测，较常规 -7 -1 HPLC 具有更低的检测限，可低至10 mol∙L 。完成了一定浓度福美双与4,4-联吡啶 混合样品的在线分离检测。模拟实际体系，将喷洒有福美双的橙子皮样品进行乙腈萃 取预先浓缩后，进行HPLC-SERS 联用分析，均检测到福美双的残留，获得了福美双 分子的SERS 信号。 4. 拓展研究了HPLC-SERS 系统，两种技术的联用能够弥补常规液相系统紫外检 测器的不足。利用SERS 可以对不明确的HPLC 紫外光谱进行指认。通过SERS 对 分离液进行实时检测，可判断分离效率，为“伪”吸收图谱提供佐证。 I 中文摘要 表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研究 关键词：高效液相色谱；表面增强拉曼光谱；在线检测；分离；福美双 作 者：王 炜 指导教师：姚建林 教授 II Investigation and Application of the Combination of HPLC and SERS Abstract Investigation and Application of the Combination of High Performance Liquid Chromatography and Surface Enhanced Raman Spectroscopy Abstract Surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) has been one of the most sensitive structural identification technique for trace detection. On this basis, coupling high performance liquid chromatography (HPLC) and SERS through