Ti掺杂及退火处理对水热合成WO_纳米晶粒结构及气敏性能的影响_冯媛媛.docVIP

------------------------------------------------------------------------------------------------ —————————————————————————————————————— Ti掺杂及退火处理对水热合成WO_3纳米晶粒结构及气敏性能的影响_冯媛媛 04 096 2015年第4期（46）卷 9731（2015）04-04096-06文章编号：1001- Ti掺杂及退火处理对水热合成WO3纳米晶粒结构及 * 气敏性能的影响 冯媛媛，杨晓红，左佳奇，王长远，王 摘要：采用水热法制备了不同掺杂浓度的WO3∶ Ti纳米晶粒，XＲD并在350℃下退火1h。采用SEM、表征了材料的形貌与结构，并测试了用退火前后合成材料制成的薄膜气敏传感器件在200℃下对NO2的气 Ti掺杂可以有效抑制WO3晶粒的敏性能。结果表明， 生长，减小晶粒尺寸；退火处理使材料的晶相发生了改变，晶粒尺寸进一步减小，晶粒分散性变好。薄膜传感器件的测试结果显示，适量Ti掺杂和退火处理均可提高器件对NO2的灵敏度，退火后Ti掺杂2%样品制成的器件的灵敏度最大，其值达到了15．38，响应恢复时间分别为2．2和1．5min，且具有良好的可重复性和稳定性。 关键词：Ti掺杂；WO3；退火；气敏；水热法中图分类号：O571．22文献标识码：ADOI：10．3969/j．issn．1001-9731．2015．04．019 维，马勇 （重庆师范大学物理与电子工程学院，重庆401331） 近年来基于WO3纳米材料的气敏传感器件一直 是研究热点，但对Ti掺杂WO3的气敏性能研究很少， Ti掺杂所而前面所述的Ti掺杂WO3研究成果表明， 引起的结构性质的改变应同样会影响WO3气敏性能。 ［13］ 本文采用简易水热法制备了结晶良好的不同Ti掺杂浓度的WO3纳米材料，用退火前后合成材料制备了薄膜气敏传感器，同时研究了其对NO2的气敏效应，并探讨了其气敏机理。 2 2．1 实验 WO3∶Ti纳米晶粒的制备 1引言 NO2是一种导致光化学烟雾和酸雨产生的大气污染物质，对NO2气体的检测一直是国内外学者研究的一个重要课题。n型半导体WO3被广泛应用于电致 ［1］［2］［3］［4］ 变色、光催化活性、光电化学和气敏传感等 其体内的电领域。WO3具有较高的氧空位扩散系数， 子电导与材料表面化学吸附作用而使其成为优良的气［5-6］、NOx［7］、体传感器材料，被认为是目前检测NH3 H2S［8］和SOx等污染性气体的重要气敏材料之一［9］。 Ti元素是一种过渡金属，作为基体成分或掺杂剂，Ti及其氧化物已被报道用于催化剂、锂离子电池以及变色显示器中。在已有的研究，专家学者提出适量Ti掺杂能够改变WO3材料的电学或光学特性。张召涛 ［10］ 结果表等用磁控溅射法制备的Ti掺杂WO3薄膜， 明适量Ti掺杂可改变空间电荷层、抑制WO3晶体生 ［11］ 长；K．Paipitak等采用溶胶凝胶旋涂制备的低浓度Ti掺杂WO3薄膜，使WO3电致变色性能增强且更加 稳定；J．Shieh等采用溶胶凝胶浸涂制备的W—Ti—O薄膜，结果显示Ti离子的掺入可使WO3薄膜的晶粒尺寸减小。 * ［12］ 低温水热法制备了不同Ti掺杂浓度WO3纳米晶 粒。将称量好的4份3．2986gNa2WO4·2H2O分别溶于10mL去离子水，再称量好4份15mLHCl，将不同 0．02，0．04含量TiCl4（按原子摩尔比Ti/W分别为0， 和0．06）分别滴入HCl中，磁力搅拌10min，使TiCl4充分溶入HCl后，分别将4份Na2WO4·2H2O溶液倒入上述溶液中，再磁力搅拌30min得到淡黄色微乳液。然后将淡黄色产物移入到反应釜中，加入适量去离子水使填充度为总体积的80%。在鼓风烘箱中180℃放置24h后取出，自然冷却至室温，再将产物离心 依次用去离子水和无水乙醇抽滤清洗数次。将沉降， 样品移进鼓风烘箱中100℃干燥12h，即获得按照原液配比制得的粉末样品。最后将部分样品放于退火炉里在350℃下退火1h。实验中的药品都是分析纯的， 2%，4%和6%的退火前样品，掺杂浓度为0，分别编号 B0、C0和D0，B1、C1为A0、退火后样品分别编号为A1、和D1。