核磁共振 NMR 基础和应用以.docVIP

★※★【转】 核磁共振 NMR 基础与应用以 ★※★【转】 核磁共振(NMR)基础与应用以及结构解析求助讨论专帖!--糖 2011年05月18日 　　★※★【转】 核磁共振(NMR)基础与应用以及结构解析求助讨论专帖！--糖 　　2011-05-18 11:28:43| 分类： 学而习之| 标签：|字号大中小 订阅 celan老师，谢谢您提供了这么好的一个平台。我是刚开始分析NMR数据，您能否指点一下数据分析，尤其谱图的指认需要注意的一些重点，还有血、尿中常见物质（尤其是CPMG）的H谱化学位移的资料！谢谢！ 　　nauadz wrote: 　　celan老师，谢谢您提供了这么好的一个平台。我是刚开始分析NMR数据，您能否指点一下数据分析，尤其谱图的指认需要注意的一些重点，还有血、尿中常见物质（尤其是CPMG）的H谱化学位移的资料！谢谢！ 　　先说几点,遇到问题再具体对待. 　　1.先关注溶剂信号/溶剂水峰信号,化学位移,峰的裂分/偶合常数... 　　2.与文献数据比较注意溶剂要相同 　　3.通常鉴定化合物时往往有个目的物或相似物,先找到这些化合物的数据/图谱,对照解析. 　　4.搞不懂的地方请教别人 　　........ 　　谢谢汪老师！ 　　汪老师，请问酸性多糖测试NMR时需要控制pH吗？对于pH的影响，怎样校正？ 　　谢谢！ 　　应该先测定原始样品,进一步需要时可以调节PH,观察COOH成盐后的变化,往往可以得到有用的信息. 　　celan老师,向您求助,我是第一次上这个版块, 我有个化合物(是从植物中分离出来的)至今解不出来,1H,13C NMR, 1H-1H COSY,HMBC, HMQC以及HRFABMS谱都作了,还是不能确定它的结构,也没有与它特别相似的化合物可以对照, 如果您有时间,请与我联系 xinfengxh@,我可以把谱图传过去. 　　可以贴上来,也可以发到我的信箱. 　　请高人指点： 　　现有一高分子聚合物，分子量5000以上。其中重复单元非常大，以至于打出来的氢谱，重复单元的氢面积非常大。而我们想要的是结构末断羧基氢的位移，由于羧基就一个，用300MHZ打出来的氢谱根本显示不出来。 　　现在非常着急，不知道如何是好？请搞过高分子的前辈给予提示，请搞过结构鉴定的前辈给予提示，请对此有理解的同仁给予讨论。 　　在此，一并感谢！！！！！！！！！ 　　wuxiaotao1117 wrote: 　　请高人指点： 　　现有一高分子聚合物，分子量5000以上。其中重复单元非常大，以至于打出来的氢谱，重复单元的氢面积非常大。而我们想要的是结构末断羧基氢的位移，由于羧基就一个，用300MHZ打出来的氢谱根本显示不出来。 　　现在非常着急，不知道如何是好？请搞过高分子的前辈给予提示，请搞过结构鉴定的前辈给予提示，请对此有理解的同仁给予讨论。 　　在此，一并感谢！！！！！！！！！ 　　照你说的情况,COOH的1HNMR信号是不好出来,建议采将COOH衍化后测定1HNMR. 　　celan wrote: 　　照你说的情况,COOH的1HNMR信号是不好出来,建议采将COOH衍化后测定1HNMR. 　　谢谢提议! 　　但我们是想在-COOH上接个有机小分子，之后从羧基H的消失，验证有机小分子接上了。要是按照你这种做法，我还是没法验证。 　　请赐教！！！！！！！！！！ 　　wuxiaotao1117 wrote: 　　谢谢提议! 　　但我们是想在-COOH上接个有机小分子，之后从羧基H的消失，验证有机小分子接上了。要是按照你这种做法，我还是没法验证。 　　请赐教！！！！！！！！！！ 　　我只是提议将COOH衍化,用什么方法衍化我没有说呢,就让你否定了. 　　看看你前后2个帖子,加起来也没把问题说清楚.化合物是你合成的,也测定了图谱,这些关键信息你都没提供,在这种情况下,提问者和跟帖者之间信息不对称啊! 　　celan老师, 我怎么上传不了谱图,不知道什么原因.我把谱图做成PDF文件,您能告诉我邮箱地址吗,我可以传给您, xinfengxh@. 　　celan wrote: 　　我只是提议将COOH衍化,用什么方法衍化我没有说呢,就让你否定了. 　　看看你前后2个帖子,加起来也没把问题说清楚.化合物是你合成的,也测定了图谱,这些关键信息你都没提供,在这种情况下,提问者和跟帖者之间信息不对称啊! 　　汪老师: 　　我的聚合物是mPEG-PLA,是以-COOH为端基. 　　我只打了一张图谱,没有在13左右显示峰.按道理羧基氢应该在13左右啊. 　　实验目的是想把一有机药物(药物有羟基)通过酯键结合在一起. 　　实验意图是想通过羧基氢和羟基氢的消失来