一维银纳米材料的模板合成及其电化学机能.pdfVIP

摘 要 一维纳米材料具有一些新奇的电学、光学、磁学和化学性质。在太阳能电池、 传感器、催化剂、吸附剂和选择分离等诸多重要技术领域有着广阔的应用前景。 因此，一维纳米材料的制备方法一直受到人们的广泛关注，也是纳米科学技术领 域的重要研究内容。多孔阳极氧化铝不仅制备工艺简单，而且得到的多孔阳极氧 化铝膜具有孔径分布均匀、孔密度高、孔洞之间互相不连通，取向一致的特点， 并且可根据实际需要调控孔径大小，是作为模板的良好选择之一。近年来，以多 孔阳极氧化铝为模板合成一维纳米结构材料受到了人们的关注，获得了深入地研 究。本论文以多孔阳极氧化铝为模板，用比较简单有效的方法制备出了量大质优 的金属纳米线，并对它们的形貌、组成、晶体结构进行了表征。同时，还对银纳 米线阵列电极的电化学性能进行了初步研究。 本论文主要由以下四部分组成： 1. 多孔阳极氧化铝的制备和表征 本文详细研究了高度有序的多孔阳极氧化铝模板的制备工艺。通过一步阳极 氧化法分别在草酸溶液中对铝箔进行氧化得到了孔径均匀的多孔氧化铝模板。用 原子力显微镜（AFM ）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM ）和X 射线电子衍射（XRD ）对阳极氧化膜纳米孔的形貌和结构进行了表征。结果表 明，在适当浓度的草酸溶液中，所得多孔阳极氧化铝模板，其纳米微孔分布较均 匀，垂直于表面且彼此分立而平行，孔径均匀约为 60 nm，孔密度约为 1.1×1010个 /cm2 。这些特性表明，在草酸电解液中，通过控制电压所得多孔阳极氧化铝是一 种很好的制备有序纳米线阵列的模板材料。 2. 交流电沉积附以化学修复大规模制备银纳米线 利用高度有序的多孔氧化铝模板，通过交流电沉积将银沉积到模板孔洞内， 形成了缺陷银纳米线。为了获得无缺陷的银纳米线，进一步修复是非常有必要的。 在化学修复过程中，乙二醇和Ag+ 反应生成的银沉积在纳米线的缺陷处，消除了 这种缺陷，使得缺陷纳米线转化无缺陷纳米线。在化学修复之后，获得了高度有 序、形貌均一、量大、质优的银纳米线。用X射线衍射光谱（XRD ）、场发射扫 描电子显微镜（FESEM ）、透射电子显微镜（TEM ）、选区衍射（SAED）等检测 vii 手段对产物进行了表征。 3. 银纳米阵列电极的组装及电化学行为 借助多孔阳极氧化铝模板自身高度有序的特征，利用交流电沉积法将Ag沉 积到模板孔洞内，经过化学修复，制备出Ag纳米线阵列，再用一种整体移植的 方法将Ag纳米线阵列组装到导电基体，得到了Ag纳米线阵列电极。并将其作为 工作电极，在K [Fe(CN) ]溶液中，用循环伏安法测定了其的电化学性能。结果 3 6 表明，所制Ag纳米线阵列电极具有一定的电催化活性。 4. 银纳米棒的控制合成 以多孔阳极氧化铝为模板，用乙二醇作为还原剂，将Ag+在模板的纳米孔道 内还原并进行限域生长，通过条件控制可合成Ag纳米串，纳米棒或纳米线。本 文工作侧重于对银纳米棒的控制合成进行探究。用X射线衍射光谱（XRD ）、扫 描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM ）等检测手段对产物进行表征。 结果表明，所得Ag纳米棒具有面心立方的晶体结构，长度约为 200 nm 。 关键词：阳极氧化铝（AAO ）；模板；银纳米线；纳米线阵列电极；电化学活性 viii Abstract A great deal of attention has been paid to one-dimensional nanostructural materials due to their novel electrical, optical, magnetic and chemical properties. They have significant potential applications in many important advanced technologies, such as