乳状液膜法分散富集稻谷壳和甘蔗渣提取液中阿魏酸.pdfVIP

摘 要 稻谷壳和甘蔗渣是农产品的废弃物,我国拥有丰富资源。稻谷壳和甘蔗渣中 含有多种具有生理功能的活性物质,其中包括经济价值较高的药用有效成分阿魏 酸,如将其深度开发，价值大幅提高。但由于缺乏快速检测稻谷壳和甘蔗渣中阿 魏酸的手段和提取方法，使稻谷壳和甘蔗渣不能得到充分的开发。为了更好的利 用这两种废弃物， 研究从中提取分离阿魏酸的有效方法，具有很大的意义。 本课题研究了以下四个方面内容： 1.根据阿魏酸的性质，建立了测定甘蔗渣中阿魏酸含量的高效毛细管电 泳（HPCE ）方法。对缓冲溶液的 pH 和离子强度等因素进行了研究，得到阿魏 酸的 HPCE 分析条件：毛细管柱为未涂层的石英毛细管柱 （长50cm，内径75um， 距检测窗：40cm ）；缓冲溶液为 50mmol·L-1 的硼砂溶液，pH 值 8.6；分离电压 25kV ；柱温25 ℃。在上述条件下，阿魏酸浓度在 0.08g·L-1—2.4g·L-1 范围内线性 关系良好，R=0.9995 ，该方法对样品的处理简单。其回收率可达 98.6% 。 2.用正交设计试验优化碱法提取稻谷壳中阿魏酸，通过考察确定 NaOH 浓 度、提取温度和提取时间三因素，三水平的试验，方差分析后得到的提取条件是： 温度55℃， NaOH浓度2%，提取时间6h，可以从100g稻谷壳中提取150mg左右 的阿魏酸。 建立了检测稻谷壳中阿魏酸含量的高效液相色谱（HPLC）方法，以乙腈—1% -1 乙酸溶液为流动相，采用梯度洗脱的方式，在柱温 30℃，流速 0.8mL·min 的条 件下，对稻谷壳提取液中阿魏酸进行分离测定，结果如下：阿魏酸浓度在 -3 -1 -2 -1 1.760X10 g·L —2.200 X10 g·L 的范围内线性关系良好，R=0.9976，回收率 93.0% 。 3.借阿魏酸分子结构中的酚羟基和羧基与三正辛胺分子形成氢键的原理，建 立了含流动载体的乳状液膜体系，分别用于分离富集甘蔗渣和稻谷壳提取液中 阿魏酸。研究了 Span-80 和三正辛胺的质量浓度、外相 HCl 和内相磷酸钠的浓 度等因素对阿魏酸迁移率的影响，得 出最优条件：膜相由 5% 三辛胺、 8%Span-80 和膜溶剂煤油组成、内水相含 0.16mol·L-1 磷酸钠溶液，外水相含 0.024 mol·L-1HCl 溶液，膜相和内相比为 1:1，在2500rpm 速度下制乳，乳液与 外相比为 1.2:2，低速搅拌 10min。在此条件下，对水中阿魏酸迁移率最大可达 99.0%。采用该乳状液膜体系对甘蔗渣中阿魏酸进行富集，富集倍数 2.1，分 离系数 1.6。该乳状液膜体系对稻谷壳中阿魏酸进行富集，富集倍数 2.0，分 离系数3.6。以上参数表明，相比富集甘蔗渣中阿魏酸，该体系富集稻谷壳中 阿魏酸的效果较好。 4.阿魏酸在不同酸度条件下，会形成离子和分子两种型体。根据他们在水和 有机相中溶解度的大小不同，建立了无载体的乳状液膜体系，以Span-80为表面 活性剂，液体石蜡为膜增强剂，磷酸钠为内相组成。考察了Span-80和液体石蜡 质量浓度、外相HCl和内相磷酸钠浓度等因素，得出的富集条件为：膜相含5% Span-80、3%液体石蜡和膜溶剂煤油，内相为0.08mol·L-1 的磷酸钠溶液，外相为 0.1mol·L-1HCl溶液，膜相和内相比1:1.2，在2000rpm 的速度下制乳，乳液和外相 比1:2，低速搅拌20min 。在此条件下，对水中阿魏酸迁移率可达99.0%。用该乳 状液膜体系从甘蔗渣中富集阿魏酸，富集倍数2.5，分离系数6.6。该体系对稻谷 壳中阿魏酸进行富集，富集倍数3.2，分离系数10.4。以上参数值表明，该体系 不仅富集稻谷壳中阿魏酸的能力强于富集甘蔗渣中的阿魏酸，而且消除干扰的能 力也较强。 关键词：高效毛细管电泳法；高效液相色谱法；正交试验设计；稻谷壳；甘蔗渣； 阿魏酸；乳状液膜；分离富集 Ab