毛细管电泳离子色谱的研讨.pdfVIP

中文摘要 摘 要 高效毛细管电泳色谱(HPCE)是近二十年来发展最快的分析测试方法之一， 它具有分离效果好、灵敏度高、测量时间快、消耗低等特点。而电容耦合非接触 电导检测(C4D)则是HPCE的一种新型电导检测技术，是近年来的研究热点。本 文结合自行研制的非接触电导检测器和毛细管电泳仪组装了毛细管电泳离子色谱 仪，并对其有关内容进行了系统的研究。 首先采用VB6．O语言开发了色谱工作站。提出了基于VB的数据处理自动识 别色谱峰的新算法，通过分析谱峰信号的斜率变化来确定峰曲线的起点、顶点和 终点，进而计算峰面积和样品浓度。方法快速、准确，对特殊峰和微小峰的处理 非常有效。仿真实验表明：在较大噪音时也可以得到满意的效果，可以应用于毛 细管电泳离子色谱数据处理。 在毛细管电泳离子色谱法的研究中，通过优化实验条件来改善峰型以达到电 内实现了分离检测，同时考察了缓冲液的种类、浓度、添加剂、pH值、激发电压、 激发频率对分离的影响。当用pH=6．05缓冲液：25 激发电压时，体系有最佳的分离效果。六种离子的检测限依次为：O．1、1．0、1．O、 在电渗流峰的变化规律系统研究中，采用了毛细管电泳一非接触电导检测法， 并以10mmo儿MES／L．His为缓冲溶液。结果表明：随着KCl溶液浓度的减小， 电渗流峰出现由正峰逐渐变为负峰的现象，并结合非接触电导检测原理、组氨酸 的特性和质子平衡方程进行了详细的解释，对电渗流的研究具有参考价值。 用交流阻抗法研究了电容耦合非接触电导检测池的阻抗特性，考察了不同电 间距、电极长度、毛细管内径和电极材料对检测池阻抗的影响。结果表明：检测 池的阻抗随着电间距和电极长度的增大而增加，同时电极与毛细管壁之问的空隙 也会影响阻抗的大小。高频时，除去毛细管外层保护层会使检测池的阻抗减小， 从而提高检测器的灵敏度。采用铜箔作电极，有效地消除了电极与毛细管壁之间 的空隙，使得检测池阻抗在低频时减小。通过ZView软件拟合，提出了简单的拟 合等效电路。 关键词：毛细管电泳，离子色谱，色谱工作站，非接触电导检测器，电渗流，交 流阻抗 英文摘要 ABSTRACT ofthemoSt H鼬Pe晌ml锄ce mpid i11 t粥theclla]眦t丽Sticsof methodrecent 11i曲pe雨姗锄ce， developing twen_t)ryearS．n shortmeasuremem s0on．And time，low c印acitiVely consuI】叩tion，lli班sellsitiVi锣，aIld contactless ane_w meⅡlod coupled conductiV蚵detection@4D)isconduc_tiV时detection is inrccem tllis iIl}口CE，wMch dissertatioIl，ale tlle陀searcllinghot-point years．IIl ion isbuilt mec珥D c印illaryelectrophoresisc_llI．omato罂．a1)hy印paratusbyConbi