盐酸普鲁卡因胺注射液质量分析.pptVIP

检查方法 PH测定法 pH=pHs+(E-Es)/k 式中： E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势（伏）； Es 为含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势（伏）； k为与温度（t）有关的常数[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。  结果判断 由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响pH 值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观 pH 值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。 热原检查法（通则1142） 检 查 法 取 适 用 的 家 兔 3 只 ，测 定 其 正 常 体 温 后 15分 钟以内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38T：的供 试品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1 次 ，共测 6 次 ，以 6 次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体 温的升高温度（°C)。如 3 只家兔中有1 只体温升高0.6°C或 高 于 0.6°C，或 3 只 家 兔 体 温 升 高 的 总 和 达 1.3°C或高于1. 3°C , 应 另 取 5 只家兔复试，检查方法同上。 结 果 判 断 在 初 试 的 3 只 家 兔 中 ，体 温 升 高 均 低 于 0. 6°C , 并 且 3 只家兔体温升高总和低于1. 3 °C ;或在复试 的 5 只家兔中，体温 升 髙 0. 6°C或 髙 于 0. 6°C的家兔不超过 1 只 ，并 且 初 试 、复 试 合 并 8 只 家 兔 的 体 温 升 高 总 和 为3. 5°C或 低 于 3. 5°C , 均 判 定 供 试 品 的 热 原 检 查 符 合 规 定 。 四、含量的测定 盐酸普鲁卡因胺的测定-永停滴定法 含量测定 原理 亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐来测定药物含量的方法。其滴定反应如下 Ar-NH2+NaN02+2HCl→Ar-N2+C1-+NaCI+2H20 精密量取本品5 m l，加水4 0 m l与盐酸溶液(1—2 )10m l，迅速煮沸，立即冷却至室温照永停滴定法（通则0701)，用亚硝酸钠滴定液(0. lmol/L)滴定。每l m l亚硝酸钠滴定液(0. lmol/L)相当于 27. 1 8 m g 的 C13H21N30 ? HC1。 盐酸普鲁卡因胺注射液的标示量百分含量 《中国药典》（2015年版）规定，本品的合格注射液含盐酸普鲁卡因胺（Ｃ１３Ｈ２１Ｎ３Ｏ·ＨＣｌ）应为标示量的95.0％～105％。 注意事项 １．滴定管的尖端插入液面下约２／３处。 ２．铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或铬酸液浸洗活化。 ３．滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气漩涡为宜。 ４．加入适量溴化钾加快重氮化反应速度：５．可加过量盐酸加速反应： 结果判定 永恒滴定法 终点前 终点时 * 含量测定 盐酸普鲁卡因胺注射液 【通用名称】盐酸普鲁卡因胺注射液 【英文名称】Procainamide Hydrochlolide Injection 【成份】本品主要成份为：盐酸普鲁卡因胺 【性状】本品为无色的澄明液体 本品属a类抗心律失常药。 叔胺氮原子 潜在芳伯胺基 紫外-可见分光光度法是在190~800mn波长范围内测定 物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当 光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不 同而变化。因此，通过测定物质在不同波长处的吸光度，并 绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从 吸收光谱中，可 以 确 定 最 大 吸 收 波 长 和 最 小 吸 收 波 长， 物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。 通则0301 2.1、芳香第一胺类（重氮化-偶合反应） 取本注射液0.5ml加稀盐酸5滴加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5-6滴 再加碱性β-萘酚试液3-4滴。产生猩红色的沉淀物 2.2、氯化物 利用分级沉淀的原理 硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的 白色沉淀。当待测液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点。 反应式：  NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓ K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓