天然药物化学 第一章 总论2012PPT.ppt

2.常见溶剂的种类及其特点 环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水 极性：递增 亲脂性：递减 亲水性：递增 比水重的有机溶剂：氯仿 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮，乙醇，甲醇 与水分层的有机溶剂： 环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇 能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇 3.常用溶剂提取方法 浸渍法： 水/稀醇，冷提 渗漉法： 乙醇，冷提 提取效率高，但溶剂用量大 超声提取：各种溶剂，可加热，但所需温度低 煎煮法： 水 回流提取：有机溶剂 溶剂用量大 连续回流提取：有机溶剂，索氏提取器 溶剂反复利用 4.影响溶剂提取效率的因素 溶剂 方法 粉碎度 温度 时间 二、中药有效成分的分离与精制 分离依据：共存成分的性质差异。 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同 1.根据物质的溶解度差异进行分离 调节温度 改变混合溶剂的极性 调节pH 加入某种沉淀试剂 1.根据物质的溶解度差异进行分离(1)调节温度 温度不同—溶解度改变 结晶、重结晶 待纯化物A+杂质B、C 加MeOH热溶热滤 残渣（C） 滤液（A+B） 冷置析晶 母液（B） 结晶（A） 加另一种极性相差较大的溶剂——混合溶剂极性改变——部分物质沉淀析出 A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质 B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 1.根据物质的溶解度差异进行分离（2）改变混合溶剂极性 A． 水/醇法——除去水提液中的水溶性杂质 中药 水提取液 加数倍量浓醇静置过夜 母液 （目标成分） 沉淀 （水溶性杂质） （如蛋白质、多糖、果胶、粘液质） B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 中药醇提取液 加数倍水静置过夜 母液 （目标成分） 沉淀 （脂溶性杂质） （如油脂、叶绿素等） C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 皂苷的醇溶液 加数倍量乙醚，静置 母液 （脂溶液杂质） 沉淀 （皂苷） 酸、碱、两性成分 调节PH——改变的分子存在状态——改变溶解度 1.根据物质的溶解度差异进行分离⑶调节PH 解离型/离子态 游离型/分子态 H+ BH+ B OH- H+ A- HA OH- 脂溶性 水溶性 酸、碱两性成分 调节PH——改变分子存在状态——改变溶解度 A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法）： 生物碱的提取、纯化 B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法）： 黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化 C. 调节PH至等电点，沉淀蛋白 1.根据物质的溶解度差异进行分离⑶调节PH A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法） ——生物碱的提取、纯化 H+ BH+ B OH- 醇提物浸膏（B） 药渣 酸水提取液 稀酸水提取 （ BH+ ） 碱化 沉淀 （B） 碱水液 （水溶性杂质） （脂溶性杂质） 药材（HA） 药渣 碱水提取液 碱水提取 （ A- ） 酸化 沉淀 （HA） 酸水液 （水溶性杂质） （脂溶性杂质） B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法） ——黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化 H+ A- HA OH- 酸、碱成分——加入某种沉淀试剂——水不溶性盐 A．酸性成分 Pb2+、Ba2+ 、Ca2+ ? ? 水悬浮，通H2S 母液（?） B. 碱性化合物 苦味酸/苦酮酸，磷钼酸/磷钨酸/镭氏盐 ? ? 强H+ ，Et2O萃取 H2O层（?） 1.根据物质的溶解度差异进行分离（4）加沉淀剂 2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 分配比K K=CU / CL 分离因子β β=KA / KB （KA ? KB） β?100 1次萃取，基本分离 10?β?100 10?12次 β?2 100次以上 β?1 无法分离 上层 下层 （1）简单液液萃取法 （2）逆流分溶法（ CCD， countercurrent distribution） （3）纸色谱（PC，paper chromatography） （4）液液分配柱色谱 （5）液滴逆流色谱 (DCCC，droplet countercurrent chromarography） （6)高速逆流色谱(HSCCC，high speed countercurrent chrom