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样品的预处理PPT

第二节、样品的预处理;;一、有机物破坏法;2. 湿法消化:加入强氧化剂(浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)使得样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。 特点:大部分反应在溶液中进行,因此反映缓和,被测物质散失的机会大大减少。 缺点:实际用量比较大,在做样品消化的同时必须做空白实验。在实验中需要实验员看管。试验产生的毒气、废液多,污染大。 湿法消化体系: 硫酸-硝酸法 要注意硝酸与 硫酸的加入顺序 在配制混酸,一 般用浓度高的加 到浓度低的。酸 水混合时,必需 酸入水。;硝酸-高氯酸法;;二、食品中成分的提取分离;1.化学分离法 ①磺化法:除去油脂的常用方法,常用于农药残留分析 ,特别对于酸稳定农药(DDT、六六六)。 磺化反应:苯分子等芳香烃化合物里的氢原子被硫酸分子里的磺酸基(—SO3H)所取代的反应。 磺化反应过程 一种向有机分子中引入磺酸基(—SO3H)或磺酰氯基(—SO2Cl)的反应过程。 何为不饱和键? ;强极性化合物中的化学键是共价键。共价键是化学键的一种,两个或多个原子共同使用它们的外层电子,在理想情况下达到电子饱和的状态,由此组成比较稳定的化学结构叫做共价键,或者说共价键是原子间通过共用电子对所形成的相互作用。比如: 水分子中的氢氧键,是共价键.CO2中的C=O是共价键。一般非金属与非金属间通过共用电子对作用形成稳定化学键,该化学键称为”共价键“(当然也有特殊,例如氯化铝中,铝是金属,氯是非金属,其化学键为共价键,而非离子键)。在中学化学中,只要是非金属与非金属间形成的化学键,都可称为”共价键“。; 成键的俩原子电负性差别越大,极性越大。电负性是元素的原子在化合物中吸引电子能力的标度。一般来说,周期表从左到右,元素的电负性逐渐变大;周期表从上到下,元素的电负性逐渐变小。 ②皂化法 狭义的讲,皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步,因此而得名。对一些碱稳定农药(艾氏剂、狄氏剂)的净化起到很好作用。 ③沉淀分离法: 通过加入沉淀剂,将被测组分或???扰组分沉淀下来。 ④掩蔽法: 利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态,即被掩蔽起来。 ;2.离心分离法;(2)溶剂萃取法

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