理化检验技术和进展PPT.pptVIP

超声波萃取在食品安全检测中的应用 食品样品中残留农药、兽药的萃取 适用于麦制品、奶制品、豆制品、谷制品、食用油、蔬菜等样品的预处理 3.分离与富集方法 样品中待测组分与基质和其它干扰组分共存时，常使分析无法进行，必须将待测组分提取分离出来，或将干扰成分分离出去，同时分离操作也起到浓缩的作用。 溶剂萃取法 利用物质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同，将某组分富集到另一种溶剂中的过程称为萃取。 根据“相似相溶”原理，极性物质易溶于极性溶剂中，非极性物质易溶于非极性溶剂中。 挥发法 在常温或加热恒温条件下，向样品溶液吹入惰性气体，将某组分带出，然后用吸收液或固体吸附剂（活性炭等）将组分收集。 蒸馏法 将样品溶液加热至沸，或向其中通入水蒸汽，令待测组分挥发或随水蒸汽一起蒸出，然后冷凝收集，使某组分得到分离。 沉淀法 在被测溶液中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分生成溶解度小的沉淀物。或在溶液中生成与被测组分无关的沉淀物，利用共沉淀作用，将待测组分捕集而达到分离的目的。 透析分离法 利用半透膜的透析作用，将小分子与大分子分离。 例如，含有糖精钠的食品溶液，将其装在透析袋内，置于水中，数小时后，食品中的糖精钠就会进入水中，而蛋白质、淀粉等大分子则留在袋内，水相即供糖精钠分析用。反复透析，可将某组分完全分离。 固相萃取（SPE） 根据色谱分离原理，用固相萃取柱将样品溶液中某组分，通过吸附、分配、离子交换等过程进行分离。 常用的固定相有活性炭、硅胶、氧化铝、阴阳离子交换树脂、巯基棉、C18柱等。  固相萃取操作步骤（填料保留杂质） 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境 上样--将样品转移入柱 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液 （此种情况多用于食品或农残分析中去除色素） 固相萃取操作步骤（填料保留目标化合物） 活化: 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境 上样: 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上 淋洗: 最大程度除去干扰物 洗脱: 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集 SPE法的特点 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤，缩短了预处理时间 处理过的样品易于贮藏、运输，便于实验室间进行质控 不出现乳化现象 ，提高了分离效率 仅用少量的有机溶剂 ，降低了成本 易于与其他仪器联用，实现自动化在线分析 SPE法在食品安全检测中的应用 食品或农残分析中去除色素 蔬菜、水果中的农药残留 鸡蛋中三聚氰胺的检测 固相萃取技术与分子印迹技术和纳米技术结合 分子印迹固相萃取 纳米TiO2固相萃取 多壁碳纳米管固相萃取 分子印迹固相萃取(MISPE) 分子印迹技术也称为分子烙印技术，是一种新型高效分离及分子识别技术，是源于人们对抗体-抗原专一性的认识，合成对模板分子具有特定识别能力的聚合物的技术。 分子印迹聚合物(MIP) 具有与天然抗体相近的选择性和亲和力。 分子印迹固相萃取是将分子印迹技术和固相萃取技术结合起来，与常规SPE一样，将微量MIP填充入萃取柱中使用。 整个萃取过程包括预处理、加样、除杂质和洗脱4个步骤。 MISPE操作过程 MISPE的特点 选择性极高、物理和化学稳定性很好，能够抵抗很强的机械作用力，在高温、高压、酸、碱、高浓度离子及有机溶剂等各种恶劣条件下也能保持其原有的特性。 能反复使用达100次之多，在室温下保藏 8个月而烙印能力未见衰减，优越的识别性和选择性，近年来在食品安全检测中得到了广泛的应用。 MISPE在食品安全检测中的应用 食品中杀虫剂的分析检测 食品中除草剂的分析检测 食品中生物毒素污染的分析 固相微萃取(SPME)  由涂渍有固定相的萃取头和外套组成 通过萃取头上的固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和预富集 可采用浸入式和顶空两种萃取方法 固相微萃取装置 SPME操作过程及方式 涂有固定相的萃取头插入样品或位于样品上方 待测物在固定相涂层与样品间进行分配直至平衡 将萃取头插入分析仪器的进样口，通过一定的方式解析后进行分离分析 SPME的特点 操作简便、不需溶剂、萃取速度快 便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用 与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点 SPME法在食品安全检测中的应用 食品中的农药残留 食品中的兽药残留 食品中的香料 分子印迹固相微萃取(MISPME) 通过固相微萃取与分子印迹技术结合，将分子印迹聚合物作为固相微萃取的涂层材料，它既具有固相微萃取高效萃取的优点，又具有分子印迹聚合物所具有的强大的分子识别能力。 分子印迹固相微萃取的形式 管内MISPME，即将一定粒度的MIP装填到毛细管柱内作为预处理柱。 与商品化的SPME