第五章 物相分析PPT.ppt

第五章 物相分析;定性分析——确定样品的物相是什么单相定性分析多相定性分析;How many different ways can SiO2 be organized into a neutral structure? It might be amaze to know that there is no less than nine different ways of organizing SiO2, referred to as silicon dioxide or silica . In reality it is simply a matter of the temperature and pressure, especially at the time of crystallization, that determines which form silicon dioxide will organize into. ;失蜡铸造俗称倒模，是目前首饰生产的主要手段.失蜡铸造的过程是：;融化金属进行浇铸（可利用正压或负压的原理进行铸造）；;基本原理;目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍射分析，获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱,将其转化成d –I数据，建立数据库。 当对某种材料进行物相分析时，只要将样品的d –I值与数据库中的标准衍射花样d –I进行比对，就可以确定材料的物相。 X射线衍射物相定性分析就变成了简单的比对工作。 ;SmAlO3 Aluminum Samarium Oxide;1、标准物质的粉末衍射卡片 ;标准物质的粉末衍射卡片是由J. D. Hanawalt 于1936年创立的。1964年由美国材料试验协会（Amerian Society for Testing Materials）接管，所以过去称为ASTM卡片或pdf卡片（Powder Diffraction File）。目前这套卡片由“国际粉末衍射标准联合会” （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）与美国材料试验协会、美国结晶学协会、英国物理研究所、美国全国腐蚀工程师协会等十个专业协会联合编写，称JCPDS卡片。它是国际上通用的最为完备的x射线粉末衍射数据。至1985年出版了46000张卡片，并且在不断补充。 JCPDS卡片有两种方式：卡片和书 ;SmAlO3 Aluminum Samarium Oxide;卡片;JCPDS卡片索引 ;按物质的英文名称排列。每行列出卡片的质量标记、物质 名称、化学式、衍射三强线的d值和相对强度、卡片序号;索引的构成：在哈氏索引中，每一种物相的数据占一行，成为一个项。由每个物质的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号组成。 ;三种排列:d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8;索引的排列：各个项在索引中的编排次序，由排在每个项的第一、第二两个d值来决定。首先根据???一个d值的大小，把从999.99到0.00埃的d值分成51个区间，这就是所谓的哈氏组。各个项就按本身的第一个d值归入相应的组。属于同一个组的所有各个项的排列的先后则以第二个d值的大小为准，按d值由大而小的顺序排列。当有两个或若干个项它们的第二个d值彼此相同时，则按第一个d值由大而小排列。若第一个d值也相同时。则由第三个d值的大小来确定。 ;组2.50-2.44;d=2.48; 1.获得衍射图后，测量衍射峰的2θ，计算出晶面间距d。 测量每条衍射线的峰高，以最高的峰的强度作为100， 计算出每条衍射峰的相对强度I／I1。;6. 得到肯定结果后再依次查对第四直至第八强线，并从中找 出最可能的物相及其卡片号。根据卡片号，从卡片盒中找 到所需的卡片。  ;8.混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加，所以可对物相逐一进行鉴定，但手续比较复杂。具体过程为： ⑴用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试，吻合则可定；不吻合则从谱中换一根（或二根）线再尝试，直至吻合。 ⑵对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一相），剩余线条归一化后再尝试鉴定，直至所有线条都标定完毕。 ;d/? I/IX d/? I/IX d/? I/IX 5.85 90 2.46 100 1.04 3 4.94 20 2.45 40 0.98 5 2.93 30 1.72