5 X射线＋蒙脱土纳米穿层改性简介.ppt

X射线衍射分析 1. X射线衍射分析的基本原理； 2. X射线粉末照相法及其应用； 3. X射线衍射仪法及其应用。 5.1 X射线衍射原理 1. X射线的衍射 X射线投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出，每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。 由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，出现衍射现象 在偏离原入射线方向上，只在特定的方向上出现散射线加强的衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。 2. 布拉格方程 δ= DB + BF = nλ 2d sinθ = nλ 讨论 实验方法及样品制备 最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种 粉末照相法只是粉末衍射法的一种。作为被测试的样品粉末很细，颗粒通常在10-3cm~10-5cm之间，每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒，因此，试样中包含了无数个取向不同、但结构一样的小晶粒。 当一束单色X射线照射到样品上时，对每一族晶面（h k l），总有某些小晶粒的（h k l）晶面族能够恰好满足布喇格条件而产生衍射。由于试样中小晶粒数巨大，所以满足布喇格条件的晶面族（h k l）也较多，与入射线的方位角都是θ，因而可看作是由一个晶面以入射线为轴旋转而得到。 1. 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置 a. 粉末衍射仪的构造 聚焦法原理常规光路示意图 2. 粉末衍射仪的工作方式  a. 连续扫描 连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析工作。 连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。 能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物相的定量分析工作。 衍射仪所能进行的工作 （1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90o）中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。 （2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时也会将最强线强度定为大于100。 下图为水泥熟料中最主要矿物C3A的X射线衍射谱 下图为TiO2的X射线衍射谱 PLA/PVA合金的XRD分析 蒙脱土片层在尼龙6基体中的分散情况（TEM） 图中的白色亮区是聚合物基体,黑色暗区是分散在尼龙6基体中的蒙脱土片层 蒙脱土的纳米穿层改性 峰位 面间距d → 定性分析 点阵参数 d漂移 → 残余应力 固溶体分析 半高宽 结晶性 微晶尺寸 非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 定量分析 结晶度 角度（2θ） 强度 5.3 粉末衍射仪法 3 X射线物相定性分析 物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也确定了物质的种类。  定量分析是多相共存时，组成相含量是多少。  粉末晶体X 射线衍射仪法对物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向（2θ）及强度（I值）来鉴定结晶物质的。 5.3 粉末衍射仪法 依据：1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质（系列d值不同）;2）结晶物质有自己独特的衍射花样。（d、θ和 I组合不同）; 3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相分析） 5.3 粉末衍射仪法 每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等。 与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上，如同指纹，反应每种物质的特征。 物相分析根据衍射线条位置（?一定，2?角就一定，它决定于结构的点阵面的d 值）和强度确定物相。 5.3 粉末衍射仪法 6 εα nωβ eγ Sign 2V D