布鲁克BrukerX射线荧光光谱分析备样技术课件.ppt

X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法 制样的目的： 1、均匀 2、重复性好 3、颗粒效应小 4、矿物效应小 5、无限厚（薄膜法除外） 分析层的厚度：无限厚 Analysed layer on the sample surface X射线荧光光谱可以分析的样品种类 固体，块状样品 金属块 矿石块 粉末状样品 矿石粉，如铁矿、煤炭 液体样品 油品 水样 块状样品的制样方法 对于金属样品 研磨 研磨+抛光（分析轻元素时需要） 块状样品的制样方法 对于矿样 考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末 也可以直接进行定性或半定量分析 粉末样品的制样方法 直接装入液体杯中测量，称为松散样品 压片制样 特点：简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应 熔融制样 制样精密度好 均匀性好 可以人工配制标样 消除了颗粒效应、矿物效应 缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限 松散样品 Na to U absorption in foil He flushing required ? for qualitative and semiquantitative analysis for quantitative analysis in special cases only（一般是压不成片的时候） 压片制样 press as pure pellet on a support of boric acid in steel rings in aluminium cups add binder if necessary wax ( C and H) boric acid ( B, H and O) 压片制样的精密度 熔融制样 熔融设备 马弗炉 燃气炉 inductively heated 熔剂 lithiumtetraborate Li2B4O7 lithiummetaborate LiBO2 mixtures of Li2B4O7 and LiBO2 白金坩埚(crucibles and moulds) Analysis of Raw Meal SamplesPressed pellets versus fused beads Samples six certified reference materials (Holderbank) Two different preparation methods fused beads 0.9 g of material 8.1 g of flux pressed pellets with 20% of wax Analysis of Raw Meal SamplesPressed pellets versus fused beads 压片制样和熔融制样的分析结果的比较 压片制样和熔融制样的分析结果的比较 The comparison of the two different preparation methods clearly shows: sensitivities and LLD′s are better for pressed pellets the accuracy is much better for fused beads up to a factor of 10 for SiO2 液体样品 水,油, 溶液,泥浆, ... 尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如酸溶液 液体样品：用液体杯直接分析 不同的样品要选择合适的膜 光路为氦气光路，千万不要抽真空 液体样品可以分析的元素范围: Na - U WD-XRF Mg in Oil: 0 - 900 ppm WD-XRF Mg in Oil: 0 - 900 ppm 油品样品中各元素的检出限 液体样品：滤纸片法 small quantities of sample (several 100μl) dropped on a filter paper with an hydro-phobic ring to guarantee a constant area over which the sample is spread unloaded filters necessary for blank measurement 熔融制样方法： 常用熔剂 Li2B4O7（熔点：920o C ） LiBO2 （熔点：850o C ） Li2B4O7+LiBO2：混合熔剂 如12：22 常用的熔融比：1：5，1：10，1：20 脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模） LiBr KI NH4I KBr 氧化剂 NaNO3 N