章药物的杂质检查课件.ppt

酸及酸度： 加稀盐酸使成酸性， 作用：防止BaCO3↓,Ba3(PO4)2 ↓形成。 但酸度不能过大，否则会使硫酸钡溶解，降低灵敏度。 以50ml供试液中含稀盐酸2ml为宜 溶液有色：内消色法。 药物不易溶于水： 加适量有机溶剂(如稀乙醇或丙酮)溶解后再检查 3.注意 黑色背景下，从上至下观察 避光 三、铁盐检查法 1.硫氰酸盐法—ChP USP 为什么要检查铁盐？ 可能会加快药物的氧化和降解 (1)原理： Fe3+ + 6SCNˉ → [Fe(SCN)6]3ˉ （红色） H+ 标准铁溶液：硫酸铁铵溶液[FeNH4(SO4)2 ·12H2O] (10 ?g Fe3+ /ml ) (2)方法 (3)注意 标准硫酸铁铵配制时为防止水解，需加适量硫酸 过硫酸铵的作用：氧化剂，氧化Fe2+→ Fe3+ ；防止光线导致的硫氰酸铁配位离子还原或分解褪色 过量硫氰酸铵的作用：反应为可逆反应，加过量硫氰酸铵试剂可增加生成的配位离子的稳定性；提高反应灵敏度；消除氯化物，PO43﹣，SO42﹣,枸橼酸根等与铁盐形成有色配合物引起的干扰 反应在HCl酸性中进行：可防止Fe水解。 酸度：50ml溶液中含稀盐酸4ml Fe3+的浓度：目视法：10-50?g Fe3+ /50ml为宜，相当于标准硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2 ·12H2O] 1.0-5.0ml； 若用吸光度比较，则在5-90?g Fe3+ /50ml时，溶液的A与浓度线性关系良好。 供试液与对照液色调不一致或呈色浅不易比较：可加正丁醇或异戊醇提取 环状结构的有机药物：需经炽灼破坏 Fe的存在形式：Fe2+无此反应，需加入氧化剂过硫酸铵或硝酸(需加热煮沸除去剩余硝酸）氧化Fe2+→ Fe3+ 铁盐检查法（2010年版二部） 附录Ⅷ G 铁盐检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。 如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe) 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml 与水适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成 25ml，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%) 泛影酸中铁盐检查： 泛影酸 2.巯基醋酸法--BP (2) 注意 在加巯基醋酸试液前，先加入20%枸橼酸溶液2 ml，使枸橼酸与铁离子形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀 (1) 原理 巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性试液中巯基醋酸与Fe2+作用生成红色配位离子。 与硫氰酸盐法比较，较为灵敏，但试剂较贵 四、重金属检查法 重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠(即与S2-)作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。 影响药物的稳定性和安全性。 药品生产过程中遇到铅的机会比较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅作为代表。 ChP收载3种方法 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 第三法 硫化钠法 应用范围：在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物 一般是溶于水、稀酸、乙醇的药物 原理 第一法 硫代乙酰胺法 CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 +H2S H2S + Pb2+ → 2H+ + PbS↓ （黄-棕黑色） 方法 容器：3支25ml纳氏比色管 甲： 乙： 丙： a、丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深； b、如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 标准铅溶液：硝酸铅溶液。