半成品检验过程中实验仪器异常应急预案.doc

半成品检验过程中实验仪器异常应急预案 1.仪器异常的防范 1.1仪器使用人按《计量器具使用、维护、保养管理规程》定时对仪器、设备进行维护，发现问题及时上报、解决。 1.2根据生产调度计划提前一至二天对仪器状态进行确认。 1.2.1确认上次实验仪器关机状态（看仪器使用记录，必要时询问前次实验操作者）。 1.2.2必要时开机确认仪器各部件状态，对以往实验不稳定的品种，提取剩余样品做模拟实验。 1.2.3备好、备足正式使用用试剂或标液。 1.3确认中发现仪器异常时及时通知组长，由组长在第一时间报告质量负责人，并通知生产总调度。 1.4仪器负责人要定时清点备品、备件，保证维护、维修需要。 2.检验进行中仪器乙醇处置原则 2.1仪器出现软、硬件异常，不能继续实验，应立即通知组长，由组长在第一时间报告质量负责人。有条件立即启用备用仪器，重新实验。如无条件按(3.常见仪器异常现象及处置法)检查异常原因，采取措施解决。 2.2色谱实验 2.2.1系统适用性实验不符合要求，应立即通知组长。同时调整色谱条件，继续实验。 2.2.2为确保实验的重现性，实验用色谱柱定置管理。每个品种一支柱，不可混用，由专人确认与维护。 2.3配置的样品溶液应保存至实验全部结束。 3. 常见仪器异常现象及处置 仪器 异常现象 可能原因 排除方法（参考） 联系人 高效液相色谱仪 压力升高超限 柱子堵 管路堵塞 单向阀故障 换柱，安装保护柱 从管路后面开始逐步检查排除堵塞 拆单向阀清洗 仪器责任人 无压力或压力太低 溶剂过滤器堵塞 管路有气体 单向阀故障 某连接处泄露 清洗溶剂过滤器 排除气体 拆单向阀清洗 查泄露，更换密封 柱压不稳定泵内有空气比例阀失效泵密封垫损坏溶剂中的气泡系统检漏梯度洗脱解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；更换比例阀即可更换密封垫即可解决的办法是对溶剂脱气必要时改变脱气方法找出漏点，密封即可这时压力波动是正常的出现肩峰或分叉样品体积过大样品溶剂过强柱塌陷或形成短路通道进样器损坏采用较弱的样品溶剂更换色谱柱更换进样器转子基线噪声气泡(尖锐峰)污染(随机噪声)检测器中有气泡检测器灯连续噪声流动相脱气,加柱后背压清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂流动相脱气,加柱后背压更换氘灯保留时间柱温变化??????等度与梯度间未能充分平衡??柱快达到寿命柱恒温至少用10倍柱体积的流动相平衡柱采用保护柱固定测定管放置的位置及方向尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差氘灯不亮氘灯寿命到期（此种原因几率最高）氘灯起辉电路故障更换氘灯需要专业人士修理钨灯不亮钨灯灯丝烧断（此种原因几率最高）更换新钨灯样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化更换氘灯需要专业人士修理样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围清洗比色皿，更换空白溶液吸光值结果出现负值（最常见）没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液样品信号重现性不良排除仪器本身的原因外，最大的可能是样品溶液不均匀所致采取正确的试样配置手段 温度变化或样品本身有化学变化 两次测量间隔时间较长，电极状态发生变化 样品为离子浓度低，没有选择正确电极 保持同样温度；避免化学变化。 重新校准电极后测量。 检验者 同一样品，同时在两台酸度计上测量，读数不一样 校准条件不一样 用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准，然后再同时测定！ 测量稳定时间很长 样品为离子缺陷型 电极老化 按规范操作 活化或更换新电极 4.仪器责任人 仪器 责任人 仪器 责任人 高效液相色谱仪 pH计 可见紫外分光光度计 旋光仪