黄芩苷 提取及结构鉴定PPT.pptVIP

制药工程综合性设计实验 题目：黄芩苷提取及结构鉴定 答辩人：……….. 开题报告 专业：制药工程 黄芩苷综述 黄芩苷是由唇形科植物黄芩的干燥根中提取的一种黄酮类化合物，其原植物主要产于陕西，内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好。黄芩味苦， 性寒，归肺，肝，胆，大肠，小肠经，功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一。是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物，抗变态反应，降压和镇静，利胆，保肝和解痉等作用。 黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、 苯、氯仿等。 黄芩苷的理化性质 黄芩苷化学结构式 黄芩苷主要成分为黄酮类，结构式如下： 黄芩苷药理作用 黄芩中的主要有效成分为黄酮类化合物，其中抗菌有效成分以黄芩苷为主，有抑菌、清热、降压、镇静、利尿、抗炎抗变态反应、解毒等作用。在实际生产中，黄芩的提取工艺一般采用水提酸沉法，碱提酸沉法或乙醇直接提取法。黄芩性寒味苦，具有清热揭火，解毒消肿的作用，临床应用于肺炎、肾炎、肝炎、慢性支气管炎、高血压、急性痢疾、化脓性感染等，黄芩中含有的成分主要有黄酮类、甾醇类、氨基酸和糖类，在黄酮类中又以黄芩苷(baiea．1in)、黄芩苷元(bmeMein)、汉黄芩索(wogonin)和汉黄芩苷(wogonoside)等为黄芩的特征化学成分，以黄芩苷的含量为最高。现代医学研究表明，黄芩苷还具有降血压、降胆固醇水平、抗癌、治疗慢性肝炎、降低转氨酶等作用。 黄芩苷的提取 1. 所需仪器与试剂： 数显恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司。LDZ5-2离心机，北京医用离心机厂。60%乙醇 ，盐酸，氢氧化钠。黄芩苷的炮制品200g 。 2.实验步骤 称取黄芩苷粗粉200g，粉碎。溶媒采用60%乙醇（料液比1：10）在温度90度下的恒温水浴中分别提取两次。第一次加入 10倍量的50%乙醇,提取 1 h, 然后过滤;第二次向残渣中加入10倍量的60%乙醇,提取 0. 5 h,过滤后将滤液合并,在80度保温，用盐酸调节ph=1-2。保温30min,室温静置24h，过滤，加水搅拌成混悬液，用碱调pH值至7～7．5，加乙醇搅拌、过滤，再加酸调pH值至l～2，80℃保温30 min，沉淀用水洗，干燥，得黄芩苷粗品。然后将粗品用乙酸乙酯回流（料夜比1：3，三次，每次30min）。将不溶物再加适量的甲醇，回流至甲醇无色，回收甲醇，浓缩，放置析出结晶，过滤。得黄芩苷精品。 3.提取原理 用回流法提取黄芩苷，用酸沉淀法纯化黄芩苷。 黄芩苷具 有 一 定 的 脂 溶 性,具有酸性，可以在盐酸中沉淀出来，黄 芩 苷 为 淡 黄 色 针 晶.几乎不溶于水,难溶于甲醇,乙醇,丙酮，与60%乙醇极性相似。 4.工艺流程图 黄芩苷的纯度检测 1. 薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25—O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁—乙醇溶液 方法： 样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点边用电吹风吹干，保证点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展层剂饱和20min后，将点样硅胶板置层析缸内，上行展开，展层完毕后，从层析缸中取出，电吹风吹干，将硅胶板浸入显色剂中浸板，取出即显色。与标准图谱比较。 2熔点测定 黄芩苷熔点:223℃-225℃ . 黄芩苷的结构鉴定 黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法： 样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点边用电吹风吹干，保证点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展层剂饱和20min后，将点样硅胶板置层析缸内，上行展开，展层完毕后，从层析缸中取出，电吹风吹干，将硅胶板浸入