试验二透射电镜及试样显微电子图像观察.PDFVIP

实验实验二二 透射电镜及试样显微电子图像观察透射电镜及试样显微电子图像观察 实验实验二二 透射电镜及试样显微电子图像观察透射电镜及试样显微电子图像观察 一、 实验目的和任务 1. 了解透射电镜的结构原理与操作方法。 2. 了解透射电镜试样的制备方法。 3. 观察及分析粉末试样和复型试样的电子图像。 二、 透射电镜的基本结构和成像原理 透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供 极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。 1. 仪器结构 透射电子显微镜由三大部分组成：成像光学系统；真空系统;电气系统。成像光学系统， 又称镜筒，是透射电镜的主体。 透射电镜 透射电镜镜筒 透射电镜镜筒剖面图 2. 成像原理 透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到 处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大 值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特 征的电子图象。通过聚焦 （调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致， 中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏 上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试 样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生 差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图 象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积，即M ＝M 。·Mr ·Mp. 3. 透射电镜的主要性能指标是分辨率、放大倍数和加速电压。 三、 透射电镜的一般操作步骤 1. 抽真空 接通总电源，打开冷却水，接通抽真空开关，真空系统就自动的抽真空。一般经 15～ 2 0 m i n 后，真空度即可达到 10－4 ～ 10－5 T o r r ，持高真空指示灯亮后即可上机工作。 2. 加电子枪高压 接通镜筒内的电源，给电子枪和透镜供电，由低至高速级给电子枪加高压，直至所需值。 3. 更换样品 通常在电子枪加高压而关断灯丝电源的条件下置换样品。取出样品时，首先打开过渡室 和样品空间的空气锁紧阀门，向外拉样品杆，然后将过渡室放气，最终拉出样品杆，从 样 品座中取出样品。换上所需观察的样品，必须将样品钢网牢固地突持在样品杆的样品座 中， 然后将样品杆插入过渡室，抽过渡室低真空并使其达到真空度要求，打开过渡室和样品空间 的空气锁紧阀，将样品杆推进样品室。 4. 加灯丝电流并使电子束对中 顺时针方向转动灯丝电流钮，慢慢加大灯丝电流，注意电子束流表的指示和荧光屏亮 度，当灯丝电流加大到一定值时，束流表的指示和荧光屏亮度不再增大，即达到灯丝电流馆 和值。 5. 图象观察 当束流调到所需值后，最终推进样品杆，用样品平移传动装置把样品座调到观察位置， 即可进行图象观察。首先在低倍下观察，选择感兴趣的视场，并将其移到荧屏中心，然后调 节中间镜电流确定放六倍数，调节物镜电流使荧光屏上的图象聚焦至最清晰。 6. 照相记录 当荧光屏上的图象聚．焦至最清晰时，便可进行照相记录。调节图象亮度和相应的暖个 时间。当二者配匹得当 （曝光表上绿灯亮时），拉开曝光快门，将荧光屏翻起，让携带样品 信息的电子束照射到胶片上使其感光，正常曝光时间以4～8S 为宜。 7. 停机 顺序地关断灯丝电源、关断高压、镜筒内的电源、关断抽真空开关、约 30min 后关断 总电源和冷却水。 四、 试样的制备 1. 粉末样品的制备 用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加 强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样 品。 2. 薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法制备成对电子束透明的薄膜样品。制备薄膜一般有以下步 骤：（1）切取厚度小于0.5mm 的薄块。 （2 ）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到 0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或 形成应力，可采用化学抛光法。 （3 ）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得