通过HS-GC分析丙烯醛丙烯腈和乙腈-Agilent.PDFVIP

通过 HS-GC 分析 丙烯醛、丙烯腈和乙腈 采用 Agilent 7890 气相色谱仪 演示 HJ 方法 前言 HJ 方法 679-2013 描述了通过顶空气相色谱法测定土壤和沉积物中的 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的过程。这种方法类似于 EPA 方法 8015C （非 卤代有机物）、8030A （气相色谱法测定丙烯醛和丙烯腈）和 8031 （气相色谱法测定丙烯腈）。作为合成工艺的副产品或由于之前使用 杀虫剂而存在于土壤中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈，会迅速降解并蒸 发到空气中。 实验部分 HJ-679 方法规定使用内径为 530 µm 的色谱柱，这种色谱柱非常适合 配备有 FID 和 Agilent 7697 顶空进样器的 Agilent 7890 气相色谱仪。实 验尽可能遵循 HJ 方法。每个校准水平准备五个顶空样品瓶，向每 个样品瓶中填充约 2 g 石英砂，加入 10 mL 基体改性剂（180 g NaCl 溶 于 500 mL H2O 中），并用不同量的 2000 ppm 标准品加标以达到所需浓 度。丙烯醛、丙烯腈和乙腈的加标量为 2 µg 、5 µg、20 µg、40 µg 和 80 µg。 如需了解更多信息，请访问： 仪器条件 参数 值 Agilent 7890 气相色谱仪 进样口 150 °C，分流比 5:1 色谱柱 Agilent DB WaxUI 色谱柱流速 4.5 mL/min 柱温箱 40 °C （5 分钟） 然后以 5 °C/min 升至 60 °C 然后以 30 °C/min 升至 150 °C （5 分钟） FID 250 °C Agilent 7697 顶空进样器 柱温箱 75 °C 定量环 105 °C 传输线 150 °C 样品瓶平衡 30 分钟 进样时间 0.1 分钟 样品瓶 20 mL 振荡 开启，1 级 样品瓶填充流速 50 mL/min 填充样品瓶设定压力 8 psi 样品瓶压力平衡时间 2 分钟 填充定量环升压速率 20 psi/min 最终定量环压力 1.2 psi 定量环平衡时间 0.2 分钟 结果与讨论 实验结果发现，所确定的丙烯醛、丙烯腈和乙腈校准曲线满足方法 要求（相关系数 ≥ 0.995）。在校准曲线范围内计算响应因子，并确定 每种分析物的 RSD。结果发现，可能由于丙烯醛具有高挥发性，其响 应因子 RSD 最高，为 10%。丙烯腈和乙腈的响应因子 RSD 均为 5.3%。 图 1. 2 µg 至 80 µg 丙烯醛的校准曲线，相关系数为 0.997 图 2. 2 µg 至 80 µg 范围内五个浓度的丙烯腈校准曲线，相关系数为 0.998 图 3. 2 µg 至 80 µg 范围内五个校准浓度的乙腈校准曲线，相关系数为 0.998 图 4. 1 mg/kg 的丙烯醛 (1)、丙烯腈 (2) 和乙腈 (3) 在 10 分钟内洗脱 结论 配置有 Agilent 7697 顶空进样器的 Agilent 7890 气相色谱仪能够获得 HJ679-2013 方法的性能指标。结果发现相关系数为 0.995 甚至更高， 而在该方法中未规定响应因子 RSD 。丙烯醛、丙烯腈和乙腈的五个 平行样品瓶的 RSD 为 10% 甚至更好。HJ679-2013 通常的运行时间是