3-3特殊杂质检查PPT.ppt

第三章 药物杂质检查技术;第三节 特殊杂质检查 ;特殊杂质检查 ;一、利用药物和杂质在物理性质上的差异进行检查 二、利用药物和杂质在化学性质上的差异进行检查 三、利用药物和杂质在色谱行为上的差异进行检查;三、利用药物和杂质在色谱行为上的差异进行检查 （一）薄层色谱法（TLC） ;（二）高效液相色谱法（HPLC）;1.不加校正因子的主成分自身对照法 《中国药典》2010年版规定，按各品种项下规定，取一定量的供试品溶液稀释成与杂质限量相当的溶液，作为对照溶液，然后取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，除另有规定外，供试品溶液的分析时间应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质含量;2.面积归一化法 《中国药典》2010年版规定，按各品种项下的规定，配制供试品溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图。测量各峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率 ;药物特殊杂质的检查方法有哪几种？ ;目标检测;目标检测;一、单项选择题（A型题） 5.古蔡氏法检测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ） A.氯化汞 B. 溴化汞 C. 碘化汞 D.硫化汞 E.硝酸汞;一、单项选择题（A型题） 6.关于药品中重金属检查，下列说法不正确的是（ ） A.在酸性溶液中，要以硫代乙酰胺作显色剂 B.在碱性溶液中，要以硫化钠作显色剂 C.调整供试液为酸性时，用醋酸盐缓冲液 D.标准铅溶液通常使用醋酸铅配制 E.比色时应将试管置白色衬底上观察;一、单项选择题（A型题） 7.用硫代乙酰胺法检查重金属，其pH范围应控制在（ ） A.2.0～3.5 B.3.0～3.5 C.6.0～6.5 D.7.0～8.5 E. 9.0～10.5 8.在古蔡氏法中，加入碘化钾及氧化亚锡试液的主要作用是还原（ ） A. 五价砷成砷化氢 B. 三价砷成砷化氢 C. 五价砷成三价砷 D. 硫成硫化氢 E. 锑成锑化氢;一、单项选择题（A型题） 9.检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花，是为了吸收（ ） A.氢气 B.溴化氢 C.硫化氢 D.砷化氢 E.锑化氢 10.检查铁盐杂质，《中国药典》2010??版?使用的显色剂是（ ） A.硫氰酸铵 B.水杨酸钠 C.高锰酸钾 D. 过硫酸铵 E. 巯基醋酸 ;一、单项选择题（A型题） 11.《中国药典》2010年版?中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，使用的氧化剂是（ ） A.硫酸 B.过硫酸铵 C.硫代硫酸钠 D.过氧化氢 E.高锰酸钾 12.检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（ ） A.稳定剂 B.显色剂 C. 掩蔽剂 D.络合剂 E.增溶剂 ?;一、单项选择题（A型题） 13.常压恒温干燥法中，《中国药典》2010年版规定的干燥温度一般为（ ） A.80℃ B.90℃ C.100℃ D.105℃ E.120℃;二、配位选择题（B型题） [14～18] 以下各项杂质检查中所使用的试剂为： A.硫代乙酰胺试液 B.氯化钡试液 C.硝酸银试液 D.氯化亚锡试液 E.硫氰酸铵试液 14.药物中铁盐检查（ ） 15. 药物中砷盐检查 （ ） 16. 药物中硫酸盐检查（ ） 17. 葡萄糖中重金属检查（ ） 18. 药物中氯化物检查（ ） ?;二、配位选择题（B型题） [19～23] 以下各项杂质检查中要求在酸性条件下进行，所用的酸为： A.盐酸 B.硫酸 C.硝酸 D.醋酸盐缓冲液 E.磷酸 19.氯化物的检查（ ） 20.硫酸盐的检查（ ） 21.铁盐的检查（ ） 22.重金属的检查（ ） 23.砷盐的检查（ ） ;三、多项选择题（X型题） 24.药物中引入杂质的途径有（ ） A.生产过程中?? B.服用过程中??C.使用过程中? D.储藏过程中? E.运输过程中 25.检查药物中的氯化物杂质，需要用下列哪些试剂（ ） A.稀盐酸 B.稀硫酸 C.稀硝酸 D.硝酸银试液 E.标准氯化钠溶液;三、多项选择题（X型题） 26.检查重金属杂质，常用的显色剂是（ ） A.硫化钠 B.硫酸钠 C.硫化铁