李松博士论文答辩PPT.pptx

聚铝硅氮烷合成及其聚合物合金转化SiC/SiAlCN微晶玻璃的研究 答辩人：李 松 导 师：张跃 教授 2013.06.03北京航空航天大学材料科学与工程学院选题背景和意义氢化铝改性合成聚铝硅氮烷及其特性异丙醇铝合成聚铝硅氮烷及其特性SiC/SiAlCN微晶玻璃制备工艺及性能总结聚碳硅烷PCS结构及裂解性质报告内容第一部分选题背景和意义 CFRCMCs具有密度低、强度高、高温热稳定性和抗氧化能力好，耐高温能力强、抗高温蠕变性好、硬度大、耐磨损、线性膨胀系数小、耐化学腐蚀等特点已在航空及航天发动机、热防护、武器头锥、刹车系统、光学反射镜、结构连接部件等。CMC在航空领域的应用第一部分选题背景和意义CMC在其他领域的应用第一部分选题背景和意义高超声速飞行器在高温有氧环境下保护材料性能主要为基体材料。抗高温氧化抗热分解抗高温腐蚀耐高温蠕变抗高温析晶 必须要开发出具有上述特点的陶瓷基体材料，这将为近空间高超声速飞行器的热防护系统提供一种性能优异的CFRCMCs体系。第一部分选题背景和意义PCS-derived SiCPASZ-derived SiAlCN能否结合二者的优势来制备一种新型的陶瓷材料？第一部分选题背景和意义Further cross-linking第二部分 PCS结构及其裂解性能研究132PCS的高温析晶过程分析PCS的陶瓷化过程结构演变PCS的结构第二部分 PCS结构及其裂解性能研究分子量：1500~2000软化点：180~220℃含氧量：1.2wt%PCS的红外光谱第二部分 PCS结构及其裂解性能研究第一阶段：物理变化第一阶段第二阶段第三阶段第四阶段第二阶段：缩合交联放出H2和CH4第三阶段:无机化转变过程第四阶段：进一步完善和结晶化过程PCS的TG/DTA曲线第二部分 PCS结构及其裂解性能研究Pyrolytic Temperature / ℃130014001500160017001800SiC Grain Size /nm81011131528第二部分 PCS结构及其裂解性能研究本章小结（1）PCS在升温过程中发生交联缩合、非晶陶瓷化、析晶等一系列的物理化学变化，最终转变SiC陶瓷。（2）1000℃下的陶瓷产率为76.1%。（3）低温陶瓷化过程分四个阶段： 第一阶段200℃以下以物理变化为主； 第二阶段200~650℃发生缩合交联、总体表现为放热，主要反应发生在Si-H、C-H、Si-C键之间进行，整个过程失重约20%； 第三阶段650~800℃无机化转变过程、表现为吸热，残余的Si-H和C-H键进一步断裂、以及其他杂质完全分解，整个过程失重约2%； 第四阶段800℃以上发生无机网络进一步完善及结晶化变化，表现为放热，整个过程失重较小，约2%左右。（4）当处理温度达到1200℃时，PCS非晶网络开始析出2~3nm的β-SiC晶核，当温度进一步升高时，β-SiC晶体逐渐长大，1800℃时的平均粒径为28nm。第三部分 异丙醇铝合成PASZ及特性研究14253PASZ合成工艺研究PASZ的表征PASZ的陶瓷化过程分析复合PASZ制备研究陶瓷化过程中的微观结构演变过程分析第三部分 异丙醇铝合成PASZ及特性研究C6H5CH3CaH2Reflux at 105℃ for 2h.Distillation at 115℃.NH3MeViSiCl2Anhydrous TolueneDried by passing through KOH.Stirring at room temperature.Pure AmmoniaChlorosilanes toluene solutionAmmonolysis at 0 ℃.PolysilazanesAl(OCHMe2)3Dehydrocoupling at differenttemperature for 4h.Polyaluminasilazanes氨解装置合成装置氨解产物除副产物PASZ第三部分 异丙醇铝合成PASZ及特性研究所合成的聚铝硅氮烷SamplesChrolosilianesAluminum IsopropoxideSi/Al ratioSynthesis ConditonPASZ3-90MeViSiCl20.3molAl(OCHMe2)30.1mol3At stirred for 4hPASZ3-100MeViSiCl20.3molAl(OCHMe2)30.1mol3At 100 ℃ stirred for 4hPASZ3-110MeViSiCl20.3molAl(OCHMe2)30.1mol3At 110 ℃ stirred for 4hPASZ4-100MeViSiCl20.4molAl(OCHMe2)30.1mol4At 100