第8章 中药制剂分析概论PPT.ppt

测定项目的选定原则 1 首选君药及贵重药、剧毒药建立 含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总 成分的含量 5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 （一） 化学分析法 重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差 例 （二） 分光光度法 UV法 比色法 特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多 芦丁 黄芩苷 小檗碱 丹皮酚 （三） TLCS法 测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC 2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534（药材） 20 3.74 458（成药） 32 6.99 1、 选择测定条件 （1）薄层色谱条件 分离好 不拖尾 （2）检测方法 吸收测定法 荧光测定法 反射法 透射法 （3）扫描方式 单波长 双波长 线性扫描法 锯齿扫描法 外标法 内标法 （1）薄层板 均匀、平整 2、 注意事项 （2）点样量 准确 （4）显色剂 均匀、适当 （5）保护斑点 用相同大小洁净玻璃 盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘， 以起固定和隔绝空气作用 （3）斑点 应完全分离，不拖尾 × × × × × × × × × × × × 样 样 对 对 样 样 对 对 样 样 对 对 低 高 低 高 低 高 外标法（两点校正法） （四） HPLC法 RP - HPLC 色谱柱 ODS 流动相 甲醇 - 水 PIC 反离子 氢氧化四丁基铵 色谱柱 ODS RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐 无机阴离子 外标法和内标法 离子对色谱法（PIC） 极性流动相中加入离子对试剂， 与被分析离子生成中性离子对，从而 增加在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增大 2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种 品种数量 HPLC数量 占总数% 534（药材） 54 10.11 458（成药） 48 10.48 应用实例-小青龙合剂 [处方] 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g NOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型 生物碱 桂皮醛 芍药苷 挥发油 三萜皂苷 应用实例-小青龙合剂 [制法] 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 [性状] 本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。 [功能与主治] 解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 [用法与用量] 口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。 方药分析： 君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓 之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五 味子—几药合力共为使。 可外发汗，内行水，散表里之邪。