溶胶凝胶法制铁镍纳米复合氧化物粉末.docVIP

北方民族大学材料学院 选修实验结题报告（综合设计型） 题目： 溶胶凝胶法制备铁镍纳米复合氧化物粉末 一 问题分析 1、实验目的 、掌握溶胶凝胶法的基本原理。 、运用溶胶凝胶法制备两种不同镍含量的铁镍纳米复合氧化物粉末。 3）、比较柠檬酸和聚乙二醇两者做分散剂所得粉末的粒度和形貌。 4）、运用X-射线衍射（XRD）分析仪分析所得粉末的物相组成，激光粒度仪分析产物的粒度分布。 分析柠檬酸与聚乙二醇的选取对制备铁镍复合氧化物粉末的影响。 分析柠檬酸与聚乙二醇用量对制备铁镍复合氧化物粉末的影响。 1、实验原理 溶胶凝胶（Sol-gel）技术是二十世纪七十年代兴起的一门新技术，它是指金属有机（或无机）化合物经溶胶凝胶过程和热处理工艺形成固体氧化物或其它化合物的方法。它可以用来制备纳米粉体、纳米膜、纳米块体等多种纳米材料。其化学过程为：将易于水解的金属化合物（无机盐或醇盐）在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结处理，得到所需的各种纳米材料。其过程如下： 溶胶水解和缩聚反应－溶胶化过程简述： 了解金属醇盐的水解、缩聚反应的机理，对掌握sol-gel法非常重要。金属醇盐的水解一般可表示为： M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH 在溶胶到凝胶的转变过程中，水解和缩聚并非两个孤立的过程，醇盐一旦水解，失水缩聚和失醇缩聚也几乎同时进行，并生成M-O-M键，形成溶胶体系。 作为在低温和温和条件下制备粉体材料的重要方法，与其它化学法相比，溶胶凝胶技术有许多独特的优点：（1）材料均匀性好，化学成分可有选择性地掺杂。它能通过多种反应物的溶液混合，形成低粘度的溶液，可以在很短的时间内获得分子水平上的均匀性，为进一步反应提供了优质基体；（2）由于经过溶液反应步骤，很容易实现均匀而定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂；（3）与固相反应相比，化学溶液反应将容易进行，仅需要较低的合成温度，而且设备简单，操作方便，能大大节约能源和设备投入；（4）溶胶-凝胶法适宜于在生产过程中采用新技术；（5）可以较方便的调整凝胶的微观结构。影响溶胶-凝胶材料结构的因素很多，包括前驱体、pH 值、溶剂、热处理条件等。通过对这些因素的调节，可以得到不同性质的具有特定微观结构的凝胶。 用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备纳米材料的具体技术和方法很多，归纳起来，按其溶胶凝胶的形成方式可分为传统胶体法、水解聚合法和络合物法三种，如图1-1所示： 图1-1 溶胶-凝胶工艺流程图 、实验用原材料 实验用原材料如表1-1所示。 表1-1 实验用原材料 分子式 分子量 硝酸镍 Ni(NO3)2.6H2O 290.80 分析纯 硝酸铁 Fe(NO3)3.9H2O 404.00 分析纯 柠檬酸 C6H8O7.H2O 210.14 分析纯 聚乙二醇 HO(CH2CH2O)nH ＞20000 化学纯 无水乙醇 CH3CH2OH 46.07 分析纯 二次蒸馏水 H2O 18 ﹡其中：硝酸铁中：Fe的质量含量，硝酸镍中：Ni的质量含量 、实验用器皿、设备及分析仪器 1、烧杯若干，玻璃棒，量筒（50mL，10mL），刻度移液管，药匙，pH酸度计等；2、精密电子天平（精度为0.0001g）；3、恒温水浴锅或者可加热式磁力搅拌器（磁力搅拌子）；4、循环水式真空泵，抽滤漏斗，滤纸，抽滤瓶；5、鼓风式恒温烘干箱；6、马弗炉；、日本岛津XRD-6000 X-射线衍射分析仪；、激光粒度仪。 、实验过程 1）、分别用硝酸铁与硝酸镍作前驱体材料制备溶胶用水溶液。将硝酸铁、硝酸镍和柠檬酸按13:1:14和6:1:7的不同质量比称量加入蒸馏水加热溶解、过滤；硝酸铁、硝酸镍和柠檬酸的溶液浓度分别为：0.93g/m、1g/m、0.5g/m； 2）、将硝酸铁和硝酸镍溶液先后加入柠檬酸溶液中进行混合，加入少量酸化(0.5~1ml)，使其PH值； 3）、将混合溶液置于电热恒温水浴锅内在90下加热并搅拌2～4h。随着溶剂的蒸发，混合溶液先形成透明溶胶，然后形成凝胶体； 4）、选用柠檬酸和聚乙二醇（PEG）两种物质作分散剂，并对它们的分散效果进行对比； 5）、将所得凝胶在100左右恒温烘干小时左右； 6）、把干凝胶研磨成粉末，再在马弗炉内430焙烧1.5小时左右得到铁镍氧化物粉末。 7）、对所得粉末运用X-射线衍射分析仪（XRD）分析所得粉末的物相组成，激光粒度仪分析产物的粒度分布 图1 Fe-Ni-10%复合氧化物粉末的粒度分析结果 由图1可知所得样品的中位径（D50）为13.29um。 图2是镍含量为20%的Fe-Ni复合氧化物粉末的粒度分析结果，粉末