GC法测混合样品中乙酸乙酯含量.pptVIP

实验名称：GC法测定混合样品中乙酸乙酯的含量 指导教师：赵建军 二0一0年九月 实验目的 一、进一步了解气相色谱分析的基本原理 二、学会色谱分析中的定性分析方法 三、学会运用外标法进行定量分析和计算 在气相色谱分析中，常常在相同的色谱条件下，测定标准样品和未知样品的保留时间（或保留体积），由标准物质的保留时间与未知物质的保留时间进行定性推定，进而确定出未知物资。此即为定性分析。 由标准物资浓度推算出未知混合样品中某一物质的浓度即为定量分析 本实验对标样乙酸乙酯、(乙苯和苯)进行保留时间的测定， 再以相同的色谱条件测定未知混合样品的保留时间， 进而确定未知样品中所含物资的种类或某一物质的含量，此即为定性定量分析。 实验用品 GC-2014型气相色谱仪； 色谱工作站（GCsolution）； 气相色谱定量加样器（10μL）； 苯、乙苯、乙酸乙酯、 无水乙醇 实验步骤 一、操作条件 检 测 器：氢火焰离子化检测器（FID) 载 气： 氮气（纯度：99.999%；输出压力：0.7Mp） SPL温度： 120℃ 柱 温：程序升温（学生做） 检 测 器：180 ℃ 色 谱 柱：石英毛细管柱（Rtx-530m0.25mm×0.25μm） 二、操作步骤 1.用微量进样器进样1.0μL，分别测出乙酸乙酯、(乙苯、苯)标样的保留时间。 2.用微量进样器注入混合未知样品1.0μL，在相同条件下测定混合样品各峰的保留时间。 3.比较标准物质的保留时间和未知样品的保留时间，确定样品所含的乙酸乙酯组分定性（或含量）定量。 三、相对质量校正因子的测定 1.内标物溶液的配制 取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入1mL待测组分的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称量的质量之差即为内标物的质量ms。 2.校正因子的测定 将上述配好的内标物溶液混合均匀，然后用微量注射器取1.0μL进样，并测定各峰峰面积（Ai及As）。 四、样品的测定 1.样品溶液的制备 准确称量由乙酸乙酯、乙苯各1.0mL配成的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms’。 2.样品的测定 将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微量注射器取1.0μL进样，并测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（ Ai’及As’） 思考题 1.用保留时间定性未知物时为什么要求在同一条件下进行？ 2.定量分析的基本条件及其注意事项是什么？ 实验报告 一、实验原理 二、操作步骤（各环节的设定参数） 1、样品的准备 2、加样 3、收集色谱峰 4、数据处理 三、分析结果 四、关机和最后的检查 * * 实验原理