采用AOTF近红外技术在线检测黄芪的提取及浓缩过程.docVIP

采用AOTF近红外技术在线检测黄芪的提取与浓缩过程 董海平，赵阳 （济南金宏利实业有限公司，济南市洪楼西路39号 250100） 关键词 声光可调；近红外光谱；黄芪；偏最小二乘法 摘要：本文考察美国Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技术近红外光谱仪在线测试中的可行性，辅以Unscrambler化学计量学光谱分析软件，做了两方面工作，其一：对黄芪提取及浓缩溶液中化学指标黄芪甲甙百分含量的定量分析；其二，对浓缩过程中溶液的物理指标密度进行在线测试，在样品数量有限的情况下，两者都达到了比较理想的效果，说明完全可以实现AOTF近红外光谱仪在线监测和控制黄芪提取过程的目的。 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Key words： AOTF； NIRS； Astragalus; PLS method Abstract: 引言 黄芪具有补气升阳、益卫固表、托毒生肌、利水消肿等功效，近年来对其药理作用研究取得了较大进展，在制药企业中，对黄芪的主要质量控制指标黄芪为原料的中药制剂的HPLC-ELSD检测方法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量 1实验部分 实验仪器和样品 仪器：美国BRIMROSE公司产的AOTF-NIR自由空间近红外光谱仪，主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器。软件包括SNAP!光谱处理软件和CAMO化学计量学软件。 样品：浓缩实验时间为两天，共收集了55个光谱数据，对浓缩液密度进行定量检测，收集35个样品用来对黄芪中黄芪甲甙含量进行定量检测。 1．2 实验方法 本方案采用旁路在线检测的方式，从主管道引出一旁路，在旁路上接上十字型流体测样器，在测样器的下游安装一个支管，管上安装阀门通过开关阀门3使流体从管中流出。 在实验的过程中，正常状态时阀门3关闭，流体在旁路中流通并返回到主管道中去；当光谱扫描完毕，马上关闭阀门1和阀门2，将阀门3打开，使流体从短管中流出，用塑料样品瓶盛接，接满后盖上瓶盖，取样完毕。然后，关闭阀门3，打开阀门1和阀门2，使流体在旁路中正常流动。因短时间内，溶液的状态不会发生变化，因此可以认为扫描的光谱即为样品瓶中的溶液样品的光谱。 将样品瓶用薄膜封口并进行编号，一天的样品收集完成后，统一放到冰箱中保存。然后去分析室用高效液相色谱仪分析各指标的含量数据（分析的数据尽可能准确），将指标的含量数据与对应的光谱数据相关联，当样品达到一定的数量时，用挪威CAMO公司的Unscrambler化学计量学软件计算，得到模型。 本次实验分为黄芪提取与浓缩两个过程，提取时溶液的温度为95℃左右，浓缩时溶液的温度为80℃左右。提取分两步：一煎和二煎，每个步骤约90分钟的时间。每个步骤的取样方式为：开始每隔5分钟取一个样品，取约6个样品后，剩余时间每隔10分钟取一个样品。每个步骤约取12个样品。浓缩分两次，每次约4个小时。取样方式为：每次开始的时候每隔20分钟取一个样品，2小时后每隔10分钟取一个样品，并液后连续取样，整个浓缩过程能够取到35个样品。 将光纤接到1号通路，利用光纤通过透射的方式采集样品的光谱数据。 1．3 数据处理 提取过程每一张光谱都是100次扫描的平均结果，浓缩过程每一张光谱都是200次扫描的平均结果。波长范围1100nm至2300nm，1nm的波长间隔。光谱数据以透过方式采集并处理为吸收光谱的一阶微分。然后利用每个样品主成分含量数据(或密度数据)和该样品的光谱数据一一对应，创建校正模型，利用建好的校正模型对样品进行预测，并计算出各组分的预测偏差。 2．结果与分析 2．1. 光谱 2．2 回归和模型化 利用偏最小二乘回归法对浓缩溶液密度和黄芪甲甙两个参数进行回归、建模。 图15. PLS 1 回归模型用于浓缩溶液黄芪甲甙百分含量的回归线 从PLS1回归模型上看，浓缩溶液密度和黄芪甲甙百分含量的模型非常好，相关系数分别为0.9773和0.9849。 2．3 预测 本次浓缩实验时间为两天，共取得了70个光谱数据。数据编号为2701~2735；2801~2835，即7月27日取得35个样品，7月28日取得35个样品，共70个样品。 浓缩过程密度的建模说明： 样品数量共70个，没有记录密度数据的样品有4个（2713、2714、2725、2735），密度数据明显异常的样品有2个（2822、2823其密度值皆为0.5）。剩下有数据的样品数量为64个。通过分析有明显异常或数据不够准确的样品有9个：2701、2702、2704、2705、2801、2815、2816、2817、28