动态热机械分析样品及操作.ppt

* 动态热机械分析 样品及操作 * Q800-DMA * Q800型DMA分析仪运用最先进的非接触式技术测量应力，同时采用光译码技术测量应变，具有很高的灵敏度和精度，是目前全世界销售量最大的DMA仪。 图1 Q800型DMA仪外形（美国TA公司） 目 录 * 一、样品制备 二、DMA Q800之校正事项 三、DMA Q800实验程序 四、Q800实验注意事项 五、影响实验结果的因素 一、样品制备 1、动态力学分析对试样的要求 * 杨万泰等.聚合物材料表征与测试[M] 北京,中国轻工业出版社. 2008,168-171； 一、样品制备 * 2、不同夹具对试样的尺寸要求制备试样 杨万泰等.聚合物材料表征与测试[M] 北京,中国轻工业出版社. 2008,168-171； 一、样品制备 * 单\双悬臂梁模式 制备要点 理想上可经由模制、机械加工或其他方式裁切成矩形状 若是圆柱状或圆管状也可，只是模量精确度稍低 应力 固定夹具 试样 运动夹具 固定夹具 固定夹具 固定夹具 样品尺寸规格： (双)长度:大/中/小号=35/20/8mm (单)长度:大/中/小号=17.5/10/4mm 宽度最大15mm,厚度最大5mm 一、样品制备 * 单悬臂梁模式 应力 固定夹具 试样 运动夹具 固定夹具 固定夹具 固定夹具 不错的通用模式 适用于除薄膜、纤维外的所有高分子材料 主要测量热塑性和高阻尼材料(如:弹性体) 尤其适合于补强的热固化工程的评估 单双悬臂的选择考量： 双：软质弹性体与受支撑之流动树脂； 单：非结晶态聚合物与弹性体通过玻璃转变温度区域的测试，或者弹性系数较高的材料的分析量测。 一、样品制备 * 3点弯曲模式 样品尺寸规格： (大号)长度：大/小跨距=50/20mm (小号)长度：大/中/小跨距=15/10/5mm 宽度最大15mm,厚度最大7mm 探针 应力 试样 平台 材料中到高模量材料的最佳模式 适合高刚性材料，如金属、陶瓷、高填充之热固性聚合物，或高填充之结晶聚合物 依据ASTM D648法进行热变形(HDT)温度试验 完全没有夹具效应，是纯变形模式 原则上试片较大误差较小 一、样品制备 * 压缩模式 样品制备要点： 一般为厚度大于4mm的圆柱状或长方体试样； 厚度最大10mm，样品不超出圆盘； 试样上、下平面严格平行； 固定夹具 样品 应力 运动夹具 对低中模量材料的最佳评估模式 如Tg以上的橡胶及软质泡沫塑料、凝胶等低模量材料 粘滞性流体的评估. 必须具备相当的弹性. 另外可提供膨胀，收缩，针刺穿透等性能测试. 一、样品制备 * 穿刺模式 探针针头的考量： 穿刺型-量测熔点Tg点 平头型-量测线性膨胀系数 半球型-量测ASTM软化点 厚度最大10mm，样品不超出15mm圆盘；上、下平面平行； 修饰毛边，以免造成噪音； 探针座接触试片的中心位置，周围至少要保留3mm的空间； 选用平头型探针时，若S样品?S探针则注意静态力修正，以保证试片承受的应力能前后相同； 固定夹具(d=15mm) 样品 应力 运动夹具 上述试验只能在”TMA Controlled Force”模式下 一、样品制备 * 拉伸模式 样品尺寸规格： 薄膜用： 长度50-30mm;宽度UP=8mm;厚度UP=2mm;亦可用于纤维品。 纤维用： 长度50-30mm;直径最小15丹尼（20μm），最大0.8mm 固定夹具 运动夹具 试样 评价薄膜及纤维的最佳模式 样品尺寸范围广，适合于多种材料 软质或硬质材料；薄膜、板、纤维皆可 可以在TMA模式下进行固定力温度扫描， 或特定温度下做应力扫描试样 一、样品制备 * 剪切三明治模式 两块相同的方形样品，边长10mm,厚度每块最大4mm 适于较软的材料(模量0.1~50MPa),如软塑料、橡胶、凝胶等 试样为尺寸完全相同的两个矩形 试样 固定夹具 运动夹具 试样 固定夹具 一、样品制备 * 固-液相互作用模式 浸泡式夹具主要用于研究不同液体环境对材料的影响； 允许样品在80℃以下的液体环境中进行分析； 在Q800中，压缩和拉伸夹具均有浸泡式配置选项； 二、DMA Q800之校正事项 * 一月一次或移动DMA 变更夹具则需要夹具校正 只有薄膜/纤维拉伸夹具、压缩/穿刺夹具 只有单双悬臂、三点弯曲、薄膜夹具需要，至于穿刺/压缩夹具只需输入0, 在炉子关闭后按【Calibrate】 三、DMA Q800实验程序 * 1、开机的准备 确定GCA、Air Cool、ACA等控制及气体管线皆已联机正常 打开DMA主机“POWER”开始暖机，须30分钟以上 排放压缩空气过滤杯内的积水，打开空气压缩机ACA电源，之后确定ACA气压是否有足够420