i第九章 维生素类药物_PPT课件.pptVIP

The analysis of vitamins  —Chapter 9 ;The analysis of vitamin A The analysis of vitamin E The analysis of thiamine (B1) The analysis of L-ascorbic acid(C) The structures of other vitamins; 基本要求 ;掌握维生素B1结构、性质、鉴别试验及含量测定方法中的非水滴定法 了解其他含量测定方法 掌握维生素C结构、性质、鉴别试验及含量测定中的碘量法 了解其他含量测定方法 了解HPLC在复方维生素测定中的应用 ; Fundamental requirement;Mastering the structure, properties, identification tests and the non-aqueous titration of thiamine. Understanding other assays of thiamine. Mastering the structure, properties, identification tests and the iodometric titration of L-ascorbic acid. Understanding other assays of L-ascorbic acid. Understanding the application of HPLC in compound vitamins analysis.;Crystal form ;1.Ultraviolet absorption 维生素A分子中具有共轭多烯醇侧链结构，在325～328nm有强烈最大吸收。 2.Easily oxidation 维生素A 中有多个不饱和键，性质不稳定，易被氧化，易被紫外光裂解，特别在加热和金属离子存在时，更易氧化变质，生成无生物活性的环氧化物维生素A醛及维生素A酸。 3.Color reaction with antimonic chloride 维生素A在氯仿中能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定的蓝色 4.Solubility 维生素A能与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶 ; Identification tests;2.Ultraviolet absorption spectrum 维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在波长326nm处有最大吸收峰。当在盐酸催化下加热，则发生去水反应生成脱水维生素A，比维生素A多一个共轭双键，故其最大吸收峰往长波方向移动，同时在350nm～390nm波长之间出现3个最大吸收峰。 ;维生素A和去水 维生素A的紫外 吸收光谱 1.维生素A 2.去水维生素A;3.Thin-layer chromatography BP(1998)鉴别浓缩合成品维生素A（油剂）的各种酯类的方法: 以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚（80：20）为流动相，以供试品与标准品的环己烷溶液点样，以三氯化锑显色，比较供试品溶液和对照品溶液所显蓝色斑点的位置，即可鉴别。 USP(24)采用的方法: 以硅胶为吸附剂，环己烷-乙醚（80：20）为流动相，维生素A的氯仿溶液点样，以磷钼酸为显色剂。 ; Assays ; Ultraviolet absorption method; Care must be exercised in using the correction since it does not apply for some preparations. If tocopherol is present (absorption maximum, 298nm), a correction is made employing a hydrogenation technique to destroy absorption due to retinol. Solutions with appreciable carotenoids are purified by chromatography, but carotenoids are generally not a problem in samples to which this method is applied. ; 目前各国药典均采用紫外分光光度法（三点校正