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SN 0137-1992 出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法 SN SN 0137- 92 出口粮谷中甲基嘻喧磷残留量检验方法 Method for determination #039;of pirimiphos-methyl residue in grain for export 1992-12-25 发布 1993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验-行业标准 出口粮谷中甲基嘻嘘磷残留量检验方法 Method for determinalion of pirimiphos-methyl residue in grain for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口玉米中甲基略晓磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基略晓磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 SN 0137-92 代替 ZB B22 018-88 产地以不超过 200 t 为一检验批，口岸装船前以不超过 7500 t 为一检验批。 同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50 件及以下取 5 件; 51~100 件抽取 10 件; 101~500 件抽取 42 件; 50l ~1 000 件抽取 72 件$ 1 000 件以上每增 50 件增抽 1 件，不足 50 件按 50 件计。 2.2.2 散装 按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取样。每区面积不超过 50 m2 ，每区在中心和四角设 5 个点， 每层高度 1m 左右。 2.3 取样工具和方法 2. 3. 1 取样工具 1m 或 2m 长的双套管取样器。 2. 3. 2 取样方法 2. 3. 2. 1 袋装 从堆垛的各部位按 2.2.1 抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入 袋内抽取样品。 2. 3. 2. 2 散装 按 2.2.2 设定取样点，逐点抽取样品。 2.4 试样的制备 从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于 100 g 的样品，混合后的原始样品用分样器(或四分法〕 缩分出不少于 2 kg 的实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验 室。 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1992-12-25 批准 1993-05-01 实施 SN 0137-92 用分样器将实验室样、品分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出 500g.用粉磨机磨成粉末 (通过 20 筛目)贮于严密的样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等. 性 z 在抽样和制样的操作中H必须防止受到污染和发生任何变化. 3 测定方法 3.1 方法提要 试样用丙嗣正己烧0+4)提取，提取液经净化、无水硫酸纳脱水后，使用配有火焰光度检测器的气 相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3. 2. 1 正己烧.分析纯，重蒸馅。 3. 2. 2 丙嗣 z分析纯，重蒸馅。 3.2.3 元水硫酸纳:分析纯 .650 #039;C灼烧 1 h.于干燥器内贮存。 3.2.4 甲基暗院磷标准品=纯度gt;99% 。 3.2.5 甲基密睫萨标准溶液 z准确称取适量(精确至 0.000 2 g)的甲基啼咬磷标准品 (3.2.4) .用正己 烧(3.2. 。配成浓度为 1 mg/mL 的标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3. 3. 1 气相色谱仪 z配有火焰光度检测器。 3. 3. 2 微量注射器， 5μL、 10μLo 3.3. 3 振荡器。 3. 3. 4 无水硫酸纳柱 z筒形漏斗，内装 5cm 高的无水硫酸纳(3.2.3) 。 3. 4 测定步骤 3. 4.1 提取 称取 20.0 g 试样于具塞锥形瓶内，加入 10 mL 蒸馆水， ~昆匀，然后加入丙回国正己烧。 +4) 100 mL.在振荡器上振荡 45 mino 静宣至上层溶液澄清，取上清液 50 mL 于分液漏斗中。 3. 4. 2 净化 在上述分液漏斗中加入 50 mL 蒸饱水，振荡 1 mìn.分层后放掉下层水相。正己炕相过无水硫酸纳 柱脱水后，定容至 50 rnL.供色i昌测定。 3. 4. 3 测定 3. 4. 3. 1 色谱条件(可根据所用仪器另行优选) a. 色 i昔柱 z 玻璃柱 .2 mX 3 mm(内径).填充物;如涂有 4%(η，/m)SE-30十 6%(m/m)QF-1 的 chromosorb Wf-1P (80~10ü 筛目)。 b 柱泪[， 210 #039;C 。 ι 进样口温度 ， 250 #039;Cη d. 检测器混度 ， 250 #039;C