第2章 水分析测量的质量保证基础(水分析化学).pptVIP

水分析测量结果用途：为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据 质量保证目的：采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差，保证分析结果的可靠性和可比性 质量保证方法： 对分析过程质量控制：采取减少误差的措施：采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制，如选择适宜分析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据处理方法 对分析结果质量评价：判断分析结果是否正确，发现分析过程存在的问题。 水分析测量质量保证系统 （1） 过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。 阻留不可滤残渣的能力大小顺序为： 滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。 （2） 浓缩:低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。例如饮用水中氯仿的测定，采用正己烷/乙醚溶剂萃取浓缩后,再用气相色谱法测定。 （3） 蒸馏:利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。 标准溶液：已知准确浓度的溶液 1. 直接法配制：用基准物质直接称量配制K2Cr2O7 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度 ：C（指定基本单元） 滴定度: 1ml标准溶液相当于被测物质的质量(用Tx/s表示,S-标准溶液,X-待测溶液) 水质分析结果的表示方法 （1）物质的量浓度（摩尔浓度)： mol/L、 mmol/L、umol/L （2）μg/mL(ppm) ug/L (ppb) 1ppm=百万分之一; 10-6 1ppb=十亿分之一. 10-9 1mg/L=1μg/mL=1ppm 1μg/L=1ppb （3）百分浓度(%) (4) 其它,如“度”、“NTU”等 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质 （1）试剂纯度高（99.9%）； （2）性质稳定; （3） 易溶解； （4）有较大的摩尔质量； （5）定量参加反应，无副反应 （6）组成与化学式完全相符 滴定分析常用基准物质： Na2CO3 (酸碱滴定) CaCO3 及Zn粒(络合滴定) NaCl(沉淀滴定) K2Cr2O7(氧化还原滴定) 见表2.9 作 业 (P57: 5) * * 【例】 用吸光光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系: mMn/μg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 10.12 试样 吸光度A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242 试列出标准曲线的回归方程并计算未知试样中Mn的含量。 解: 数据中组分浓度为零时，吸光度不为零，可能是在试剂中含有少量Mn,或者含有其它在该测量波长下有吸光的物质。 设Mn含量值为x，吸光度值为y，计算回归系数a，b值。 a=0.038 b=3.95 标准曲线的回归方程为 y=0.38+3.95 x r=0.9993r99%，f 标准曲线具有很好的线性关系，未知试样中含Mn 0.052μg 续前 返回 2.4 标准溶液 * 例：0.1mol/LHCl的配制 ①用浓HCl稀释粗略地配制所要求的浓度 ②用Na2CO3溶液对其进行标定,计算出HCl具体准确的浓度 （标定过程，计算浓度） 基准物质 标准溶液 非基准物质 溶液 标准溶液 配制方法： 准确称量 粗称 标定 一、基本单元的确定： 1、原子、分子等粒子； 2、粒子的特定组合 3、不一定是系统中确实独立存在的基本粒子。 一般以化学反应的计量关系为依据 2.5 滴定分析的基本计算 二、滴定分析的计算　　 等物质的量反应规则:即选取特定粒子组合作为基本单元，则计量点时，标准溶液基本单元物质的量与被测物质基本单元的物质的量相等。 ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数、得失电子数或是所带电荷数。 1、根据 “等物质的量规则”计算 H2SO4 +