乌氏粘度计的使用及测定.doc

（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干 使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。 高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。 （技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。 二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。增比黏度ηsp定义为：ηsp=（?- ?0）/?0= ?r-1η为聚合物溶液的黏度；?0为纯溶剂黏度；?r为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ?r）/c与高分子溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ?r) /c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有：?r= ?/?0= t/t0式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中，测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度，可求出ηsp、ηsp/c、(ln ?r) /c。以ηsp/c或(ln ?r) /c对c作图用外推法可求[η]。在已知k，α值条件下，可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量三、实验仪器与试剂1.仪器：恒温槽；乌式黏度计；10mL吸量管2支；3号砂芯漏斗2支；100mL容量瓶2个；秒表。2.试剂：正丁醇（AR）；无水乙醇（AR）。0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍稍加热使其溶解，冷至室温，倾洗入100mL容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡剂）。在25oC恒温下，加水稀释至100mL。用砂芯漏斗（3号）过滤溶液。四、实验步骤1.准备工作：打开仪器电源及制冷开关，将温度设定为250C，待温度恒定后在测量。2.聚合物溶液粘度流出时间ti（1）在粘度计中注入10mL聚合物溶液；（2）测量时，将粘度计沿d管一侧放倒，使计内溶液由b球全部进入a球，再慢慢顺时针抬起粘度计45度角度，使a球溶液顺利流入定体积c球，并注满。此时可将粘度计竖直，多余溶液及液表面气泡由f管流入b球，观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用的时间，即为要测得ti（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）；（3）再向粘度计原溶液中依次加入5mL、10 mL水，测量其ti。3.水粘度流入时间t0的测量用二次水洗粘度计3次，再向粘度计中注入1 0 mL左右的二次水，同步骤1测其流出时间t0（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）。4.粘度计最后清洗处理测完后，倾净计内水，使管内尽量不要有残余水珠，将计内废液倒入回收瓶中，去开粘度计活塞，侧到放置于实验台上。五、实验数据的记录与处理 t1 t2 t(平均) C ?r ηsp ηsp/c lnηr/c纯聚乙烯醇 2’03”25 2’03”34 2’03”35 0.5 1.553 0.553 1.106 0.680加5mL水 1’42”88 1’43”12 1’43”00 0.33 1.297 0.297 0.980 0.800加10mL水 1’34”34 1’34”19 1’34”27 0.20 1.187 0.187 0.900 0.850二次水10 mL