《高效液相色谱故障诊断及维修》.ppt

高效液相色谱仪器故障的诊断与维修 陈旭东（fjfzxdc) 陈彩萍（ccp） 高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手 1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析 一.从压力变化判断 1.压力无 现象 判断 故障排除 面版灯不亮 电源不通 检查电源 接头松脱 拧紧接头 泵头 漏液 接口太松 拧紧泵头螺丝 泵密封垫磨损 更换密封垫 现象 判断 故障排除 泵不送溶剂 泵头有气泡 排气泡，溶剂需脱气 使用的溶剂黏性太高 换低黏性溶剂 溶剂贮液器中过滤器脏 清洗贮液瓶、过滤器， 排空阀打开 关闭排空阀 控制器设定不正确 设置正确 流动相不够 补足流动相 现象 判断 故障排除 压力值高 泵流速设定太高 设定正确的流速 流动相使用不恰当 使用恰当的流动相 缓冲结晶盐沉淀 冲洗 样品与流动相不互溶 稀释或改变流动相 柱温太低 升高温度 色谱柱性能下降 换柱 2.压力高 现象 判断 故障排除 压力值高 溶剂贮液器中过滤器脏 清洗 链接管路阻塞 冲洗，必要时更换 进样阀阻塞 冲洗进样器 现象 判断 故障排除 压力值低 泵流速设定太低 设定正确的流速 色谱柱选择不恰当 更换恰当的色谱柱 柱温过高 降低柱温 系统漏液 检查漏液位置并维修 流动相使用不当 改变流动相 3.压力低 4.压力不稳 现象 判断 故障排除 压力变化重现性好 采用梯度 所引起的压力是正常 泵内有气泡 溶剂脱气不适当 排气泡，溶剂需脱气 压力波动 泵密封垫损坏 更换密封垫 溶剂混合器故障 清洗或更换混合器 漏液 连接口太松 拧紧接口 管路损坏 更换 1.峰前沿 现象 判断 故障排除 峰前沿 柱性能下降 更换色谱柱 保护柱失效 换柱芯 进样体积太大或样品浓度太高 降低进样体积或降低样品浓度 二、从色谱图的异常情况推测 2.峰拖尾 现象 判断 故障排除 峰拖尾 柱性能下降 更换色谱柱 保护柱失效 换柱芯 色谱柱或保护柱被污染 清洗柱或保护柱，必要时更换 色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱 流动相选择不当 选择恰当的流动相 3.峰变宽 现象 判断 故障排除 峰变宽 柱性能下降 更换色谱柱 保护柱失效 换柱芯 色谱柱或保护柱被污染 清洗柱或保护柱，必要时更换 色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱 流动相选择不当 选择恰当的流动相 流动相流速太低 调节流速 现象 判断 故障排除 峰变宽 缓冲液浓度太低 增加浓度 系统没到达平衡 使系统到达平衡 进样器问题 检查进样器 环境温度变化 使用柱温箱 漏夜 检查漏夜的位置并维修 出现两个或多个未被完全分离的物质的峰 选择其它色谱条件以改善分离效果 检测器时间常数太大 使用较小的时间常数 4.峰分叉 现象 判断 故障排除 峰分叉 柱性能下降 更换色普柱 保护柱失效 换柱芯 色谱柱或保护柱被污染 清洗柱或保护柱，必要时更换 进样体积太大或样品浓度太高 降低进样体积或降低样品浓度 样品溶剂不溶流动相 改变溶剂或采用流动相溶解样品 5.无峰 现象 判断 故障排除 无峰 检测器参数设置错误 设置正确的检测器参数 样品降解 检查样品配制过程，更换样品 自动进样器故障 检查进样器 无样品 加样品 检测器与数据处理装置链接故障 检查并正确链接 6.负峰 现象 判断 故障排除 出现所有负峰 连接数据处理系统信号线接反 正确连接 记录仪或检测器信号极性相反 改变极性设置 出现一个或几个负峰 离子对分离体系对峰的影响 在流动相中溶解样品 使用的流动相吸收高 使用流动相稀释样品 自动进样器注射 进空气 清洗自动进样器 7.鬼峰 现象 判断 故障排除 色谱图出现鬼峰 样品前处理时产生降解或混入杂质 用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品 前一次进样的洗脱物 增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱 注射器脏 清洗注射器、冲洗进样口 现象 判断 故障排除 色谱图出现鬼峰 流动相被污染 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 柱被污染 清洗柱或更换柱 六通阀污染 清洗六通阀 检测器污染 清晰检测器 管路污染 冲洗 流动相中含有稳定剂或稳定剂变化 使用无防腐溶剂 8.保留时间变化 现象 判断 故障排除 保留时间不重复 系统不问或未达到平衡 分析之前应有足够的时间使系统平衡 室温波动大 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 柱被污染 冲洗柱或更换柱 溶剂配比不合适 调节溶剂配比 进样体积太大或样品浓度太高 减小进样体积 9.保留时间不断变化 现象 判断 故障排除 保留时间不断变化 流速变化 重新设定流速,检查泵 是否正常工作 系统没有达到平衡 分析之前应有足够的时间使系统平衡 柱被污染 冲洗柱或更换柱 流动相被污染 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤