乙酸正丁酯制备1.pptVIP

《有机化学实验》 乙酸正丁酯的制备 最近更新：2010.05.13 一. 实验目的 学习酯化反应的基本原理和制备方法； 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。 二. 实验原理 乙酸正丁酯的制备： 实验试剂： 正丁醇 11.5mL （9.3g、0.125mol） 冰醋酸 7.2mL （7.5g、0.125mol） 浓硫酸 2～3滴 10%碳酸钠溶液 10mL 无水硫酸镁 适量 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。 二. 实验原理 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。 分水器的工作原理： 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。 二. 实验原理 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。 干燥剂的使用： 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等 利用干燥剂与水发生反应来除去水 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂 二. 实验原理 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。 干燥剂的使用：（续） 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。 干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。 三. 实验装置 球形冷凝管 圆底烧瓶 （反应瓶） 分水器 加热套 1cm 水层 有机层 四. 相关物质的物理常数 恒沸混合物 沸点（℃） 组成（重量%） 乙酸正丁酯 正丁醇 水 二元 乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 - 27.1 正丁醇-水 93.0 - 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 - 三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0 中文名称 分子式 分子量 沸点 熔点 密度 水中溶解度 正丁醇 C4H10O 74.12 117.3 -89.5 0.81 7.1g/100mL 乙酸 C2H4O2 60.05 118 16.6 1.0492 互溶 乙酸正丁酯 C6H12O2 116.16 126.1 -78 0.8826 1.4g/100mL 恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。 恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。 最低共沸点 最高共沸点 五. 实验步骤 100mL圆底烧瓶 11.5mL 正丁醇 7.2mL 冰乙酸 2～3滴 浓硫酸 安装分水器、回流冷凝管 加热回流约40min 无水生成▲，反应完成 烧瓶需干燥 2粒 沸石 反应液 分水器上层液体 粗产物 酯层 水层 酯层 水层 酯层 水层 干燥（无水MgSO4） 蒸馏 馏分 10mL H2O洗涤 10mL 10%NaCO3洗涤 10mL H2O洗涤 注意混合均匀 分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右 分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量 如何判断无水生成？ 合并 124～126℃ 过滤（棉花） 各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥 * * * *