新美与化验手册.doc

河南新美和饲料有限公司 2011年7月 目录 实验一 饲料中水分的测定(国标法) 实验二 饲料水分测定方法(快速测定法) 实验三 饲料中粗蛋白含量的测定 实验四 饲料中粗灰分的测定方法 实验五 饲料粗脂肪测定方法 实验六 饲料中钙的测定方法 实验七 饲料中磷含量的测定方法（分光光度法） 实验八 饲料中水溶性氯化物的快速测定方法 实验九 油脂酸价的测定 实验十 挥发性盐基氮（VBN）测定方法 实验一 饲料中水分的测定(国标法) 适用范围 配合饲料和单一饲料 原理 在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 3．仪器设备 3.1 实验室用样品粉碎机 3.2 电子天平，感量0.0001g 3.3恒温烘箱 3.4 称量瓶（玻璃或铝质） 3.5 干燥器：变色硅胶作干燥剂 3.6小毛刷 4.试样的制备 用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至过40目，再用四分法缩至200g，装入样品袋密封，放阴凉干燥处保存。 5.测定步骤 洗净称量瓶，在烘箱中105℃±2烘1小时取出，在干燥器中冷却30分钟后称重，称准至0.0002g，再烘30分钟，同样冷却称重，直至两次称重之差小于0.0005g为止，取最小值为称量瓶重。用已恒重称量瓶准确称取2-3g样品（准确至0.0002g）不盖称量瓶盖，在100-105℃烘箱中烘3小时，取出冷却，称重，再烘1小时，冷却称重，直至两次称重之差小于0.002g即为恒重。 5.结果计算 水分=（m1-m2）/（m1-m0）*100% 式中：m1为烘干前试样及称量瓶重（g）；m2为105℃烘干后试样及称量瓶重（g）；m0为已恒重的称量瓶重（g）。 5.2 重复性 每个试样取两个平行测定，取平均值为测定结果，两个平行之不得超过0.2%，否则重做。 实验二 饲料水分测定方法(快速测定法) 1 使用范围 本方法适用于测定原料、配合饲料和单一饲料中水分 2 原理 试样在120±2℃烘箱，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 3 仪器设备 3.1 实验室用样品粉碎机 3.2 电子天平，感量0.0001g 3.3 电热式恒温烘箱，可控制温度为120±2℃ 3.4 称量瓶（玻璃或铝质） 3.5 干燥器：变色硅胶作干燥剂 3.6 药匙：不锈钢或塑料 4 测定步骤 4.1 洁净称样皿，在120±2℃烘箱中烘30min，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g ，此次所称为铝盒的重量M。 4.2 用已恒重的铝盒称取两份平行试样2～3g左右（样品厚度在4mm以下），准确至0.0002g，此为铝盒与样品重m11，然后不盖称样皿盖，在120±2℃烘箱中烘40min(以温度到达120℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重m2。 5 测定结果的计算 5.1 计算见下式： （m1-m2）*100% 水分（％） = ──────── m1-m0 式中： m1为烘干前试样及称量瓶重（g）； m2为120℃烘干后试样及称量瓶重（g）； m0为已恒重的称量瓶重（g）。 5.2 重复性 ?每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 实验三 饲料中粗蛋白含量的测定 1 适用范围 ??适用于配合饲料、浓缩饲料和单一原料 2原理： 各种饲料的有机物质在催化剂作用下，经浓硫酸消化作用，使蛋白质和氨态氮转化成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵；消化液在强碱作用下进行蒸馏，使氨逸出，用硼酸吸收结合成硼酸铵，以甲基红—溴甲酚绿作指示剂，再用盐酸标准溶液滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，计算粗蛋白质含量。 3仪器设备： 3.1、实验室用样品粉碎机。 3.2、电子天平，感量0.0001g 3.3、电炉 3.4、酸式滴定管25ml 3.5、100ml凯氏烧瓶。 3.6、半微量凯氏定氮装置，凯氏大烧瓶。 3.7、锥形瓶（250ml）。 4、试剂： 4.1 硫酸：分析纯，含量为98%无氮。 4.2 混合催化剂：0.4g硫酸铜（5个结晶水），6g无水硫酸钾或硫酸钠均为化学纯，磨碎混匀。 4.3 氢氧化钠：分析纯40