液晶聚合物的合成與性能研究具有低熔融与廣闊的液晶象溫度.pptxVIP

液晶聚合物的合成與性能研究具有低熔融和廣闊的液晶象溫度;摘要;材料; 2.2.1 製備醋酸基苯甲酸和6 -乙醯氧基- 2 -萘酸 單體醋酸基苯甲酸和6 -乙醯氧基- 2 -萘酸在4-羧基苯甲酸和6-羧基-2-甲酸分別與醋酸酐為溶劑的存在對催化量醋酸鈉[14]。製備的單體的醋酸基苯甲酸然後純化。 6 -乙醯氧基- 2 -萘酸與上面方法類似。熔點為 193 ℃脫落酸為 240 ℃及6 -乙醯氧基- 2 -萘酸（用DSC）。核磁共振被用來確認成功的乙醯化。以下吸收對應不同的氫分子在醋酸基苯甲酸：芳香高：7.3，8.0 ppm的;-甲基：百萬分之2.3;-羧基：?10百萬分之一。而吸收不同的氫原子6 -乙醯氧基- 2 -萘酸分子有：芳香高：7.4，7.8，8.0，8.2，8.7 ppm的;-甲基：百萬分之2.3;-羧基：?10百萬分之一。 ; 2.2.2 亞甲基酯的合成間隔醋酸基苯甲酸和6 -乙醯氧基- 2 -萘酸反應與乙二醇或1,4丁二醇分別形成4個單體在液晶塑膠計劃 1 所示。醋酸基90g和乙二醇93g或1,4丁二醇68g，在mole為1:3，跟300ppm的三氧化二銻催化劑被引入反應器中通氮氣。該混合物攪拌30分鐘200轉，並逐步加熱到130 ℃ 。該混合物變成清晰的，然後繼續加熱至210 ℃。醋酸基苯甲酸和乙二醇或丁二醇反應形成的醋酸基苯甲酸-乙二醇 -醋酸基苯甲酸或和6 -乙醯氧基- 2 -萘酸- 1,4丁二醇- 6 -乙醯氧基- 2 -萘酸的影響。攪拌後8-10hr通氮氣下，反應完成後對收集的95％的理論量的水。 1,4丁二醇多餘的乙二醇和水的副產品或撤回了吸氣。混合後冷卻到室溫，沉澱出白色的產品。該產品是用冰冷的水洗去離子水去除殘留乙二醇或丁二醇，然後乾燥給予的醋酸基苯甲酸-乙二醇-醋酸基苯甲酸（86％產量）和醋酸基苯甲酸-丁二醇-醋酸基苯甲酸（71％產量）。 6 -乙醯氧基- 2 -萘酸-乙二醇 - 6 -乙醯氧基- 2 -萘酸或6 -乙醯氧基- 2 -萘酸-丁二醇- 6 -乙醯氧基- 2 -萘酸，相同合成方法。 ; 2.3聚合混合物的醋酸基苯甲酸-乙二醇-醋酸基苯甲酸和6-羥基- 2 -萘酸與mole比為1:1，250-300 ppm的Sb2O3和鈦催化劑是放置在一個反應器配備了不銹鋼攪拌器和一個入口和一個出口的氮。氮出口是連接到一個蒸餾塔，導致一接收機提供申請真空。後反應瓶被清除氮清除所有的空氣，當時加熱到熔點混合物（190 -200 ℃）。為了抑制分解後在後期反應加入熱穩定劑和抗氧化劑增。燒瓶中，攪拌轉速為200而氮氣流量控制，以避免蒸發反應物。在進行200 ℃5小時，逐漸加熱到280 ℃及乙酸慢慢蒸餾出來。一個用真空吸應用於當沒有更多的餾分注意。直到壓力在反應器被減少10壓力時，一油迴轉真空泵是然後採用真空拉邊攪拌低於 2壓力持續4小時得到的聚合物利用丙酮16小時除去單體和低聚物，然後破真空。;結果與討論; Fig. 1. IR spectrum of ABA–BDO–ABA.;Fig. 2. 1H NMR spectrum of ANA–EG–ANA.; 3.3.1元素分析 （1）喪失反應物，單體或低聚物，從蒸發了過量的氮流量或較高的反應溫度 （2）溶解性差的二元酸反應性差，因此在最初階段聚合 （3）差異的反應過程中單體聚合，從而導致不同的聚合物組成，即所謂的作文漂移[18]。 3.3.2 核磁共振分析核磁共振光譜對聚合物分為兩部分，第一顯示的芳香質子在低場區（6.8-8.7 ppm），且第二個是亞甲基質子在該地區4.3-4.7 ppm的。一個典型的核磁共振（CDCl3中）光譜以及聚合物P3的，載於圖 3。存在的亞甲基在這種聚合物和靈活的間隔期間，沒有打破熔融縮聚與二元酸。分析表明，該聚合物具有熱穩定性與序列顯示在計劃 2。這一結果是一致的以TGA數據將??下面討論。 ; 3.3.3 物理性質 Fig. 4. X-ray diffractograms of liquid crystalline polymers. ;3.4 熱性能 Fig. 5. TGA results of polymers under nitrogen. ; Fig. 6. DMA diagram of P1.;Fig. 7. (a) SEM micrograph of polymer (P2, 1000!). (b) Cryogenic fracture surface of P1 with 1000 magnification;Fig. 8. Nematic mesophases of P3: (a) Marble texture at 330 ℃ ,and (b) th