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探究不同原料对合成酸乙酯的影响

探究不同原料对合成乙酸乙酯的影响 汪铭煜(3140102163) 段煜琰(3140102569)、 钱素婷(3140102578) 杨超() 指导老师 陈万芝 摘 要:乙酸乙酯是一种应用十分广泛的精细化学品,在世界范围内都有着极大的需求量。而乙酸乙酯的制备方法也是多种多样,为了探究不同原料对合成乙酸乙酯的影响,我们将采用两种不同的方案来进行合成实验:1.乙酸和乙醇,2.溴乙烷和乙酸钠。 关键词:乙酸乙酯,不同原料,有机合成。 引言 其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。其反应为: 常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。 1.1.1试剂仪器1.2.1试剂仪器2.1.1制备乙酸乙酯 安装反应装置,圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入 7.5ml浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流,沸腾回流0.5h。 2.1.2蒸馏得粗产品 稍冷,加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。 2.1.3提纯粗产品 停止加热,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮,硫酸镁沉于锥形瓶底部。 2.1.4蒸馏得产物 底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降,停止加热。称重,计算产率,检测折光率。 2.2.1制备离子液 在三颈烧瓶中加入30ml的无水乙醇钠和5ml离子液体(离子液体是指全部由离子组成的液体,如高温下的KCI, KOH呈液体状态,此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质,称为室温离子液体、室温熔融盐。 2.2.2制备乙酸乙酯 取5ml溴乙烷于恒压滴液漏斗,控制滴加速度(约为 1.2d/s),在65℃油浴中搅拌反应2.5-3.5h,反应至基本无回流。 2.2.3蒸馏得产物 待瓶内反应物冷却后,将温度角质50℃,进行蒸馏,得到未反应完全的溴乙烷,再将温度调至90℃,收集73-78℃馏分,得到无色透明有香味的乙酸乙酯,称重,计算产率,检测折光率。 实验结果和分析 3.1 表1 实验方案 理论产量/g 实际产量/g 产率% 方案一 方案二 3.2 表2 折光率 1 2 3 平均值 方案一 方案二 4.结论

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