6蒸馏蒸发和干燥.ppt

蒸馏、蒸发（浓缩）与干燥 单元目标： 1、掌握蒸馏、蒸发的含义、原理、方法及影响因素 2、熟悉蒸馏、蒸发的类型、设备 3、掌握干燥的原理、方法及影响因素 4、熟悉干燥与蒸发的区别、干燥设备及适用的对象 第一节 蒸馏与蒸发（浓缩） 一、蒸馏 含义 指将液体加热使之汽化，再经冷却复凝为液体的过程。 蒸馏方法 常压蒸馏 减压蒸馏 常压蒸馏 常压蒸馏操作注意事项： 检查有无漏气现象 装量最多不宜超过容器容积的2/3 切忌边加热边添加液体 蒸馏前加入止爆剂，止爆剂不能重复使用 溶剂为有机溶剂时严禁明火加热，冷凝充分 若蒸馏液为乙醇时，馏出液的收集可分两步 回收的溶剂一般只用于同一品种的制剂生产 减压蒸馏 有效成分不耐热药液的溶剂的回收 操作：抽气→通蒸 馏液（蒸发液）→ 抽气→通蒸汽→ 蒸馏（蒸发）→ 关闭真空泵，同 时开放气阀。 二、蒸发 蒸发：浓度低浸出液 ? 加热除去部分溶剂 ? 溶液浓度 。 减少破坏：淡浸出液 ? 浓浸出液， 沸腾蒸发， 自然蒸发 ， 蒸发的影响因素： （1）液面上蒸汽的浓度: 吹散蒸汽、减压蒸发。 （2）液体蒸发面的面积:正比 （3）液体表面上的压力:反比，减压蒸发 （4）传热温度差 热源、溶液的温度差?20℃。 蒸发的影响因素： （5）液面结膜：搅拌 （6）液面外蒸汽的温度：通入热风 （7）液体的静压力： 加大液面、沸腾蒸发 （8）沸点升高： 浓度?，蒸发?，搅拌、加稀溶液 蒸 发 常压蒸发设备 常压蒸发 减压蒸发 薄膜蒸发 1、常压蒸发 蒸发速度慢，适合耐热成分且溶剂无燃烧性、无毒、无害、无经济价值 。 2、减压蒸发 移去蒸气，降低沸点，提高温度差， 蒸发温度低、速度快，浓缩效率高， 适用于不耐热成分。 薄 膜 蒸 发 使浸出液形成薄膜后进行蒸发。 热传播快、均匀，药液受热时间短 不受液体静压和过热影响，可在常压或减压下进行 浓缩效率高，适用于热敏性成分。 蒸发方式：一是使液膜快速流过加热面进行蒸发；另一是使药液剧烈沸腾而产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。 多效蒸发 前效所产生的二次蒸汽引入后一效作加热蒸汽，最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器 第二节 干燥 干燥是利用热能使物料中的湿分(水分或其它溶剂)汽化，并利用气流或真空带走汽化的湿分，从而获得干燥产品的操作。 加热方式：热传导加热、对流加热、热辐射加热、介电加热等。 目的：使药物便于加工、运输、贮藏和使用，保证药品的质量和提高药物的稳定性，但并不是说干燥后水分含量越低越好。 一、物料中水分的性质（干燥） 结晶水：风化，如芒硝（Na2SO4·10H2O） 玄明粉（Na2SO4） 结合水：难除去，干燥速度慢 非结合水：结合力弱，易于去除 吸水性物料：结晶水、细胞壁内的、毛细管中的、可溶性固体溶液中的水 物料中水分的性质（干燥） 平衡水分： 干燥除不去的水分 自由水分：全部非结合水+部分结合水 总水分：自由水分 + 平衡水分 空气的相对湿度 含水量 生产环境、贮存、包装 二、干燥的基本原理 1、干燥的原理： 传热过程 + 传质过程 同时进行 (一)干燥的基本理论 干燥原理 ①pwp，进行干燥； ②pw=p，干燥即行停止； ③pwp，吸湿。 pw为湿物料表面的水蒸气分压；p为水蒸气分压； tw为物料表面温度； δ为物料表面气膜的厚度。 三、影响干燥的因素 水分的存在方式 结合水难除，非结合水易除 物料的性质 颗粒状易干燥，粉末难干燥；摊平、薄 干燥介质的温度、湿度与流速 干燥的速度与干燥方法 速度适中；静态 动态 干燥的压力：压力 ，干燥速度 四、干燥的方法、设备 常压干燥 气流干燥 减压干燥 喷雾干燥 沸腾干燥 红外线干燥 冷冻干燥 吸湿干燥 厢式干燥器 流化床干燥器 喷雾干燥器 红外干燥器 微波干燥器 （一）鼓式干燥 金属转鼓内部充满空气，鼓面为加热面，热传导 中药浸膏的干燥和膜剂的制备 （二）气流干燥 烘干、晒干、阴干，最常用的是烘干 干燥箱、烘房、烘柜 （厢式干燥器 ） （三）减压干燥 热敏性物料，或高温下易氧化，或排出的气体有价值、有毒害、有燃烧性等物料，可将这些气体回收 气流、减压干燥设备 厢式干燥器 厢式干燥器多采用废气循环法和中间加热法。 厢式干燥器设备简单，适应性强，应用于生产量少的物料间歇式干燥中。 但劳动强度大，热量消耗量大。 （四）喷雾干燥 (五)沸腾干燥 沸腾干燥器 亦称流化床干燥器 ，构造简单，操作方便，有利于