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胡椒碱提取及结构鉴定
天然药物化学实验
胡椒碱提取及结构鉴定
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1.胡椒简介
胡椒粉是用干胡椒碾压而成，有白胡椒粉和黑胡椒粉两种。黑胡椒粉是未成熟果实加工而成，白胡椒粉是果实完全成熟后采摘加工而成。
【主产地】：国内产于广东、广西及云南等地。国外产于马来西亚，印度尼西亚、印度南部、泰国、越南等地。
【性状】：①黑胡椒又名黑川。为近圆球形果实，直径3～6毫米。表面暗棕色至灰黑色，具网状皱纹。以粒大、饱满、色黑、皮皱、气味强烈者为佳。
②白胡椒：又名白川。为近圆球形果核，直径3～6毫米。以个大、粒圆，坚实、色白；气味强烈者为佳。
【主要功效】：温中，下气，消痰，解毒。治反胃。并解食物毒。
【主要成分】：胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类，向日葵素 等挥发油类物质和一些烯醇类物质。
2.目标化合物简介（胡椒碱）
【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶
【分 子 式】 C17H19NO3
【物理性质】 为白色晶体粉末。熔点130～133℃。溶于乙酸、苯、乙醇 和氯仿，微溶于乙醚。
【来源】为胡椒科植物胡椒的干燥近成熟或成熟果实。在商品胡椒中，胡椒碱的含量为5％～9％。
3.胡椒碱提取、分离、纯化方法及实验路线
4.1定性鉴别方法
高效液相色谱保留值定性法：主要是直接与已知标准物对照的方法，当未知峰保留值（调整保留时间）与已知标准物完全相同，则可能与已知标准物为同一物质。改变色谱柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为同一物质。
柱色谱条件 流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL／min；检测波长：343 nm；进样量：20 ym；柱温：4O℃。
4.2纯度测试
测熔点: 熔点测定仪测定熔点，胡椒碱的熔点文献值为:130～133℃，结晶熔距0.5—1℃即认为是单体化学成分
4.3结构鉴定
紫外光谱(UV)：由于胡椒碱的化学结构存在共轭体系，因此可以用紫外光谱进行结构鉴定，简便，快速，与紫外的标准谱图进行对比。
实验材料预算和时间预算
时间预算：
一天 回流、浓缩
一天 得粗品
一天 加热回流，得精品
一天 定性鉴别
一天 结构鉴定
一天 含量测定
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