激光工程的研究公司钢铁及合金碳含量测定实施细则.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年1月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 本细则规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。 本细则适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%~2.00%碳含量的测定。 二、依据： GB/T 223.69-2008钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、检测方法： 1、原理： 试料与助溶剂在高温（1200℃~1350℃）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，出去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。 2、试剂和材料 2.1 氧纯度不低于99.5%（体积分数）。 若怀疑氧中含有有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至450℃以上的氧化催化剂[氧化铜（II）或铂]管予以处理。 2.2 溶剂，适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 2.3活性二氧化锰（或钒酸银），粒状。 当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备。 为制备约50g的活性二氧化锰，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰（MnSO4?4H2O）溶解于2. 5 L水中，用氨水（ρ约0. 90 g/mL)调节成碱性后，加入1 L新制备的过硫酸铵溶液（225 g/L），将溶液加热至沸，继续煮沸10min，加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL?100 mL过硫酸铵溶液（225 g/L），煮沸10min并保持溶 液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用3L或4 L温水，每次500mL?600 mL以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让 其沉降.最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸（ρ约1.84 g/mL）]以同样的方法再 洗涤两次。 在这期间，准备一只口径15cm漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘），在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105℃的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研细以便它通过孔径0.8mm的筛，再于105℃下充分烘干。 2.4 高锰酸钾-氢氧化钾溶液，称取30 g氢氧化钾溶于70 mL高锰酸钾饱和溶液中。 2.5硫酸封闭溶液，1000mL水中加1mL硫酸(ρ约1.84g/mL),滴加数滴的甲基橙溶液(1g/L)，至 呈稳定的浅红色。 2.6 氯化钠封闭溶液，称取26g氯化钠溶于74mL水中，滴加数滴的甲基橙溶液（1g/L)，滴加硫酸（1+2）至呈稳定的浅红色。 2.7助熔剂，锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为 0.0050%。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。 2.8玻璃棉。 3、仪器与设备 3.1 红外线碳硫分析仪。 3.2 分析天平：感量0.1mg和0.01mg。 4、制取样 按照GB/T 20066或适当的国家标准取制样。 5、测定步骤 警告:对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都 必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。 5.1 装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至1200℃?1250℃，中高合金钢、髙温合金等难熔试样，升温至1350℃。 注：部分髙温合金，如钴基合金、钛基合金，用管式炉难以熔融，可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定。 5.2 通入