乙酸异丁酯制备.docVIP

综合实验报告 实验名称：草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析 实验组员：XXX 090105XXX XXX 090105XXX XXX 090105XXX XXX 090105XXX 草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析 一、实验目的 1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法。 2、掌握蒸馏、分液漏斗及分水器的使用等操作，并设计正交实验选择最佳实验条件。 3、掌握阿贝折光仪测折光率法定性检测乙酸异丁酯。 二、实验原理、 1.反应方程式 + + H2O 副反应： HOOCCOOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)CH2OOCCOOCH+H2O HOOCCOOH→CO+CO2+H2O 2. 用乙酸和异丁醇，通过酯化反应，并用固体草酸作为催化剂合成乙酸异丁酯。乙酸异丁酯微溶于水，混溶于醇和醚，可以通过萃取粗制乙酸异丁酯。粗提取物中可能含有副产物草酸二异丁酯（沸点：240.1°C），可以根据二者的沸点不同，通过蒸馏将乙酸异丁酯（沸点：118°C）进行提纯。提纯后的溶液主要成分为乙酸异丁酯，取少量该溶液进行折光率测定，确定产物。 3、酯化反应是可逆反应，为提高产品收率，一般采用以下措施： （1）使某一反应物过量； （2）在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； （3）使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以共沸物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸异丁酯用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 4. 分水器的使用：本实验体系中有异丁醇-水共沸物，共沸点89.9℃；乙酸异丁酯-水共沸物，共沸点87.45℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系。经冷凝分水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中使反应完全，在反应开始前在分水器中应加入先计量过的水，使水面稍低于分水器的回流支管的下缘。在回流期间，水面上仅有较薄一层油层存在。在操作过程中，不断放掉分出的水，保持油层厚度不变。 三、主要仪器和试剂及产物的物理常数 仪器：250ml三口烧瓶；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；直型冷凝管；50ml锥形瓶；分水器；Y型管；分液漏斗；200°C温度计；烧杯；电热套；碎瓷片；蓝色石蕊试纸；阿贝折光仪 药品：异丁醇25.00ml（分析纯）；乙酸18.55ml（分析纯）；草酸固体4g；饱和 Na2 CO3溶液（需配置）；饱和食盐水（需配置）；无水硫酸镁 名称 分子量 折光率n20D 相对密度 沸点 溶解度 水 乙醇 乙醚 异丁醇 74.12 1.3960 0.810 107.9 可溶 ∞ ∞ 乙酸 60.05 1.3716 1.049 117.9 ∞ ∞ ∞ 乙酸异丁酯 116.16 1.3900 0.870 118.0 微溶 ∞ ∞ 四、实验装置 五、实验操作、现象及注意事项 1. 乙酸异丁酯的制备 在 250mL干燥洁净的三口烧瓶上装上搅拌器、温度计、回流冷凝管, 并在反应器中依次加入异丁醇、冰乙酸、草酸固体，几粒沸石，然后用磁力加热搅拌器边加热边搅拌，此时反应温度控制在108 ~ 118℃，回流3h后停止加热，冷却至室温。 2. 乙酸异丁酯的提纯 将三口烧瓶和分水器里的液体全部倒入分液漏斗中，用去离子水洗三遍并放出下层水层，向上层油状液体中滴加饱和Na2 CO3溶液，至无气泡生成为止 ( 调到中性)，分去下层溶液，酯层再用饱和NaCl溶液（减低乙酸异丁酯的溶解度）洗涤，并萃取分液，酯层自漏斗上口倒入锥形瓶中，用少量无水MgSO4干燥。 将干燥后的酯倒入单口烧瓶中，接上蒸馏装置进行蒸馏，收集 118 ~ 120℃ 之间的馏分，即得乙酸异丁酯产品。此产品为无色透明液体，有水果香味。蒸馏时，如果蒸出的产品是混浊的，说明蒸馏系统或酯没有干燥彻底。 3. 乙酸异丁酯的定性检测——折光率法 产物用阿贝折光仪测定折光率n=1.3900左右证明产物为乙酸异丁酯。 六、结果与讨论 1.乙酸异丁酯的反应结果列于正交表1 表1 固体催化剂合成乙酸异丁酯结果 催化剂用量（g） 回流时间（h） 醇酸比 折光率m20D 产量（ml） 酯化率（%） 3 3 1：1.2 1.3888 6.2 21.34 4 3 1：1.2