表活剂胶束的形态及表征课件_.pptx

表面活性剂胶束 的形态及表征;汇报提纲;概 述 ;概 述 ;胶束的作用;概 述 ; 胶束的形状可呈球状、层状、棒状，其尺寸大小在1nm-1000nm之间，这样的系统是均相的、热力学稳定系统，把它称为缔合胶束溶液或称为胶束电解质溶液，是胶体分散系统的重要组成部分。 ;概 述 ;;Israelchvili提出了临界堆积参数P的概念，用来说明分子形状对自组装体形状的影响。P的计算公式如下： ;概 述 ;概 述 ;偏光显微镜； 负染色透射电子显微镜； 低温透射电子显微镜（Cryo-TEM）； 冷冻刻蚀电子显微镜（ FF-SEM 、FF-TEM）；;最直观的观察;?m; r —分辨率 与λ成正比 r小，分辨率越高 对可见光：取λ=600nm r=200nm 电子束： λ=0.0388~0.00087nm r=0.1nm;有偏光和无偏光过滤下的5 mmol/L甘露糖赤藓糖醇酯癸烷溶液的光学照片;共聚焦荧光显微镜图像; 主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像。;冷冻透射电子显微镜 (Cryo-TEM) 冷冻扫描电子显微镜 (Cryo-SEM) 冷冻刻蚀电子显微镜 (FEE-TEM) ;冷冻制样技术是一种物理制样技术，用超低温快速冷冻 的处理方法，代替常规的化学处理。;冰可以多种物理状态存在 六角形冰 立方体冰 玻璃态冰 玻璃态冰是一种无定形状态 保持生物分子的天然结构 提供生物分子所需的水分 冰的物理状态与水的冷冻速率有关 在极高的冷冻速率（104 oC/s)，水形成玻璃态的冰;将样品快速的冷冻在玻璃态的冰中 优点： 样品含水 天然状态 结构与在溶液中相同 真实结构 分辨率高，0.2 nm 结构是高分辨的、保真的结构！ ;;新鲜 样品;;1.新鲜样品直接冷冻干燥法：;一、类型;;预处理/冷冻固定;冷冻烛刻透射电镜观察（FF-TEM）;低温透射电镜观察（cryo-TEM）;低温透射电镜观察（cryo-TEM）;a L3-相（海绵相）模型；b 溶液的FF-TEM结果;AFM是在STM的基础上发展起来的。所不同的是，它不是利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力作用来呈现样品的表???特性。 ;仪器构成;原子力显微镜的应用; 通过动态光散射的方法可以测量大分子和胶体粒子的流体力学半径分布情况； 通过静态光散射的方法可测量高聚物的重均分子量MW(weight averaged molecular mass) ，均方根旋转半径Rg（radius of gyration）和第二维里系数B2(second osmotic virial coefficient)。该仪器可测粒子大小为几个nm至1μm，并具有不破坏体系原有状态的特征，因此在高分子与胶体化学，材料科学，生命科学等方面都得到广泛应用。;1000;上亿个粒子的统计学效果，使得对粒径及其分布的测量更加准确 对微量存在的大颗粒极其敏感 在溶液状态下测量颗粒的尺寸 测试速度快，所需样品少 需要溶液的粘度和折光指数等光学参数 所得到的尺寸分布正比于不同种类颗粒对光强的贡献率;动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动 光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程 相关方程检测光强波动的的速度，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h) 从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息;42;核磁共振;CMC测定 随浓度变化的突变指示 聚集数测定 化学位移 形态、大小、微观结构 NOESY、COSY、弛豫时间测量 胶束动力学研究 弛豫方法、动态核磁共振法（DNMR) ;核磁共振的脉冲序列;46;结 语;48