超临界流体萃取技术在中药提取中的应用课件.ppt

超临界流体萃取技术 提取中药有效成分 主 要 内 容 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1] 超临界流体萃取技术及其在中药提取中的应用[2] 超临界流体萃取技术及其在中药提取中的应用[2] 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 2.1 单因素实验 2. 1. 1 萃取压力对萃取率的影响 黄连粉碎, 过40目筛, 在萃取温度为55 ℃, 萃取时间为2 h, 萃取压力分别为15、20、25、30和35MPa时进行超临界CO2 萃取, 考查萃取压力对萃取率的影响。结果见表1。萃取率随着压力的增大而增大, 当压力超过30Mpa时萃取率反而下降, 故在后续的正交实验中采用25、30和35MPa进行考查。 表1 萃取压力对黄连生物碱萃取率的影响 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 表2 萃取温度对黄连生物碱萃取率的影响 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 2.1.4 物料粒度对萃取率的影响 黄连粉碎, 分别过20、40、60和80目筛, 在萃取压力为30MPa, 萃取温度为60℃ 条件下, 萃取时间定为1. 5 h, 考查物料粒度对萃取率的影响。结果见表4。粒度越小萃取率越高,但时间过长萃取率反而下降, 可能是由于物料过细容易造成通路堵塞和粉碎过程中产生的高温使挥发成分损失, 而且物料过细增加了粉碎的难度, 因此适宜的粒度应为40~ 60目。 表4 粉碎粒度对黄连生物碱萃取率的影响 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 表5 夹带剂的体积分数对总生物碱得率的影响 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 表6 SFE萃取黄连生物碱因素水平表 黄连中生物碱的超临界CO2 萃取工艺研究[3] 表8 L9 ( 34 )方差分析结果 CO2 超临界萃取法提取南方红豆杉中紫杉醇的工艺研究[4] CO2 超临界萃取法提取南方红豆杉中紫杉醇的工艺研究[4] CO2 超临界萃取法提取南方红豆杉中紫杉醇的工艺研究[4] 2.2 操作方法 2.2.1 粉碎原料: 阴凉处自然堆置, 发酵5~ 7 天, 待原料由深绿色变成褐色细粉或小块, 打开晾干, 粉碎。 2.2.2提取: 采用CO2 超临界萃取法, 每次用料量50g , 参考CO2 超临界萃取文献及紫杉醇具有的化学特性, 拟定了萃取参数。以甲醇/ 乙醇= 2 ：1( 体积比) 为夹带剂, 选定温度、压力、时间、夹带剂用量等4 个因素为主要考察因素[ 1] 。按L9 ( 43 ) 正交表设定试验, 如表1。 表1 南方红豆杉CO2 超临界萃取因素水平表 CO2 超临界萃取法提取南方红豆杉中紫杉醇的工艺研究[4] 2.2.3分析方法 色谱条件: C18 色谱柱( 250mm %×4.6mm, 5μm) ; 流动相: 乙腈- 水( 55 ： 45) ; 流速: 1ml/min; 柱温: 室温; 检测波长: 227nm; 进样量: 10μl。 对照品溶液的制备: 精密称取经五氧化磷干燥器内干燥24 小时后的紫杉醇对照品1. 0mg, 置于10ml 容量瓶中, 加甲醇溶解并定容至刻度, 作为对照品溶液, 浓度为0.1mg/ ml。 供试品溶液的制备: 分别取CO2 超临界萃取浸膏, 加二氯甲烷- 水( 30 ： 15) 45ml, 萃取3次, 合并二氯甲烷液, 蒸干, 残渣溶解转移至10ml 量瓶中, 加甲醇至刻度, 过0.45μm 微孔滤膜, 注入液相色谱仪测定。 南方红豆杉枝叶中紫杉醇的含量测定: 取南方红豆杉枝叶1.0g , 精密称定, 分别加甲醇50ml 超声提取2 次, 过滤, 合并滤液, 蒸干, 残渣加二氯甲烷-水( 2 : 1) 45ml