气相色谱单点校正法不确定度计算模式- 1.docVIP

目的 对气相色谱法测定血中乙醇的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确性。 适用范围 适用于用气相色谱仪测定血中乙醇。 职责 3.1 检测人员：严格按照操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器的正常运转，消除各种影响试验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法，了解影响不确定度的因素。 3.2 复核人员：了解操作规程，检查原始记录及不确定度的计算方法。 3.3 科室负责人：确保操作人员具有上岗资格，检测环境满足实验仪器的操作要求，对仪器的使用维护进行监督管理。 不确定度分析。 4.1 测量方法简述 取乙醇标准溶液和血样各1.0μl进气相色谱仪直接测定，用单点法进行校准定量测定。 4.2 测量数学模型 X= （1） X：样品中乙醇的含量； Ax：标准峰面积； A0：样品峰面积。 4.3 不确定度计算公式： 由公式（1）可导出： 计算标准不确定度 5.1微量注射器的不确定度： 微量注射器的不可确定度可从仪器说明书查找，其相对不确定度为1%，按均匀分布考虑，取K=，则 0.6% 可直接影响面积,在传播定律中,作为一项直接合成不确定度计算公式,可导出： 5.2标准物引起的不确定度[]： 5.2.1色谱纯乙醇，其相对不确定度0.1%，取K=2，则 =0.05% 5.2.2色谱纯乙醇称量的标准不确定度 5.2.2.1电子天平称量的标准不确定度 所用电子天平的最小分辨为0.1mg,则，u(m)1=1/2δX.1=1/2×0.1×1=0.029mg。 5.2.2.2天平校准的标准不确定度 从电子天平（BP110S）的校定证书查到,校准的U99=0.0001g，K=3，所以天平校准的不确定度为U（m）2=U/K=0.1/3=0.03mg。 5.2.2.3色谱纯乙醇的标准不确定度 应为重复称量的标准不确定度和天平校准的标准不确定度的合成标准不确定度,由于称量时空容器称量1次,加样品后称量1次,因此称量的标准不确定度应计算2次.即u(m)=[2u2(m)2+ u2(m)2]1/2=[2×0.0292+0.032]1/2 =0.05mg 5.2.2.4色谱纯乙醇称量的相对标准不确定度 实验时,称取的色谱纯乙醇重量为1.0000g，则： u(m)(te1)=u（m）/(1.0000×1000)=0.05/(1.0000×1000)=5.0×10-5 5.2.3色谱纯乙醇稀释不确定度 标准定容至100ml，取1.0ml稀释至10ml容量瓶，则 100ml容量瓶体积不确定度：u(V)1=0.1/=0.058ml 1ml吸管体积不确定度：u(V)1=0.01/=0.0058ml，相对不确定度u(V)1ref=0.029/25=1.16×10-3 10ml容量瓶体积不确定度：u(V)1=0.01/=0.058，相对不确定度u(V)1ref=0.029/25=1.16×10-3 总不确定度u(V)1rel=0.116/10=1.16% 5.2.4 合成相对标准不确定度 u(C)=[u2 (V)1rel+ u2 (m)(te1)]1/2=1.16% 5.3重复进样引起的不确定度和 此类不确定度是随机测量重复性引起，属A类，将标准和样品分类重复进样6次，由峰面积计算不确定度，结果如下表： 标准峰面积 154 165.4 165.7 169.8 158.0 161.7 样品峰面积 32.9 33.3 32.4 33.2 31.6 33.1 ==162.4、 SA0==5.75、 u(A0)=S==2.35、 ==1.45% ==32.8、 SAx==0.65、 u(Ax)=S==0.265、 =0.81% 5.4标准不确定度一览表 标准不确定度一览表 标准不确定分量 不确定度来源 相对不确定度(%) 分布 类型 包含因子 标准物引起的不确定度 1.16 正态 B 2 样品重复进样引起的不确定度 0.81 正态 A 1 标准物重复进样引起的不确定度 1.45 正态 A 1 进样器引起的不确定度 0.6 均匀 B 5.5合成标准不确定度 uc(rel)===2.2% 5.6扩展不确定度 Urel=Kuc(rel), K=2 Urel=Kuc(rel) = 22.2% = 4.4% 页 号 共3页 第3页