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不对称卟啉的合成课件
不对称卟啉的合成 赵传武 1、正己基苯甲醛A的合成 已完成的工作进展 1.1、正己酰氯制备 1.2、苯己酮制备 正己酸 滴加(1.33equiv) SOCl2 控温30℃无HCl产生 然后升温回流至无HCl产生 减压，无色透明液体- 正己酰氯 产率95% 120mL二氯甲烷 苯(0.32moL) 无水AlCl3(0.374moL) 滴加(0.297moL) 正己酰氯 控温40 ℃无HCl产生 减压，淡黄色 苯己酮 产率46.6% 苯己酮1HNMR 已完成的工作进展 1.3、正己基苯制备 (黄鸣龙反应) 苯己酮40.00g 80%水合肼45.00g KOH 45.00g 150mL二乙二醇 140 ℃回流3h 升温除去过量的肼和水，至200 ℃ 回流3-4h 减压，无色透明液体 产率70% 已完成的工作进展 正己基苯的1HNMR 4-正己基苯甲醛的合成（Duff反应） 正己基苯（0.011moL） 乌洛托品（0.012moL ） 10mLCF3COOH 升温回流12h 水洗，后处理 减压，无色透明液体 产率56% 正己基苯氢谱 4-正己基苯甲醛 不对称卟啉的合成 4-正己基苯甲醛（0.075moL） 对硝基苯甲醛（0.025moL） 200mL丙酸 滴加6.9mL吡咯（0.1moL） 升温回流1h 减压抽滤 滤饼反复用甲醇洗涤 * *
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