锌合金含铅测试.docVIP

批应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素 铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究 （新疆出入境检验检疫局技术中心） 热孜婉、扬立、王成、苏秀丽 ? 摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。 关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。 1.前言 自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即PPm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。我国常用锌的牌号及化学成分如下： 表1—常用锌的牌号及化学成分 ? 品名 牌号 化学成分，%? (标准号GB470) Zn 杂质元素，不大于? (注明范围、余量者除外) Pb Fe Cd Cu As Sb Sn 总和 特一号锌 Zn-01 99.995 0.003 0.001 0.001 0.001 — — — 0.005 一号锌 Zn-1 99.99 0.005 0.003 0.002 0.001 — — — 0.01 二号锌 Zn-2 99.96 0.015 0.01 0.01 0.001 — — — 0.04 三号锌 Zn-3 99.90 0.05 0.02 0.02 0.002 — — — 0.1 四号锌 Zn-4 99.50 0.3 0.03 0.07 0.002 0.005 0.01 0.002 0.5 五号锌 Zn-5 98.70 1.0 0.07 0.2 0.005 0.01 0.02 0.002 1.3 ? 锌合金牌号及化学成分如下: ? 表2—锌合金牌号及化学成分 ? 品名 牌号 化学成分，% Zn 杂质元素，不大于(注明范围、余量者除外) Pb Fe Cd Cu Sn Al Mg 总和 标准号 电池用锌合金 XD1 余量 0.30~0.50 0.011 0.20~ 0.35 0.0020 0.0020 — — 0.05 GB1978 XD2 余量 0.35~0.80 0.008~0.015 0.030~ 0.060 0.0020 0.0030 — — 0.03 ? XB 余量 0.35~0.80 0.015 0.030~ 0.060 0.0020 0.0030 — — 0.01 GB3610 印刷用锌合金 XI1 余量 0.20~0.50 0.012~0.020 0.20~ 0.35 0.0030 0.0040 — — 0.05 YB693 XI2 余量 0.0050 0.0060 0.0050 0.0010 — 0.020~0.10 0.050~0.15 0.025 GB1977 XJ 余量 0.30~0.50 0.008~0.020 0.090~ 0.14 0.0050 0.0010 0.030 — 0.05 GB3496 ? 前苏联锌的牌号及化学成分如下： 表3—锌的牌号及化学成分（标准号ΓOCT3640-79） ? 牌号 化学成分，%??? Zn 不小于 杂质元素，不大于（注明不小于者除外） Pb Cd Fe Cu Sn As 杂质总和 ЦB00 99.997 0.00001 0.002 0.